關于煙堿均值化控制過程中原料煙堿檢測方法的探討

張文 袁春風 曹興才 喬君 張金鎖（湖北煙草金葉復烤有限責任公司，湖北 恩施 445000）

原料煙葉煙堿含量的標定在打葉復烤煙堿均值化控制環節中占據著舉足輕重的作用，當前各復烤企業基本采用高低搭配的原煙投料方式，因此如何高效、準確的標定每投料單元的煙堿含量將直接關系著成品片葉的煙堿批次內穩定性。

目前，對于原煙煙堿含量的標定手段有三種，分別為：“連續流動分析法”、“實驗室近紅外法”與“在線近紅外法”，“連續流動分析法”雖然精度最高，但是其檢測耗時長、成本高并不適用于原料煙葉的煙堿檢測。實驗室近紅外光譜儀與在線近紅外光譜儀檢測原理基本一致，區別在于前者檢測精度高，但對于工作環境就有較高要求，基于樣品制備的要求必須對樣品使用研磨等破壞性操作，因此勢必只能對極小比例的煙葉進行煙堿含量檢測，且檢測后的樣品無可加工性；而后者雖然檢測精度稍遜，但基于其無損檢測的特性可以通過加大抽檢樣品比例來提升對原煙投料單元煙堿含量標定的準確性。

本文建立對比實驗，以確認“高精度低抽檢比例的實驗室近紅外檢測”與“低精度高抽檢比例的在線近紅外檢測”哪種更具實用效果。

1 儀器設備

本實驗選用“傅立葉MATRIX 系列變換近紅外光譜儀”作為驗證“實驗室近紅外”檢測效果的儀器設備，選用“步琦NIR在線近紅外光譜儀”作為驗證“在線近紅外”檢測效果的儀器設備，研磨粉碎設備為“美國威力粉碎機”。

2 實驗過程

2.1 原料煙葉的分組

從一批原料煙葉中隨機抽取100片作為總樣本。從總樣本隨機抽取10片煙葉分組為樣品1，再隨機抽取10片分組為樣品2，重復上述操作直至總樣本的100 片煙葉分均為10 組分別編號1 至10。在10 組煙葉中各隨機抽取1 片煙葉成為1 組新煙葉，編號11。

2.2 低精度高抽檢比例的在線近紅外檢測過程

將每組樣品分別使用在線近紅外（步琦）檢測煙堿含量，共得到11組煙堿檢測值，分別記錄11組測定值，并以其均值作為“在線近紅外”對于總樣本的煙堿含量檢測結果。

2.3 高精度低抽檢比例的實驗室近紅外檢測過程

將編號11 的樣品組視為“實驗室近紅外法”在總樣品中抽取的樣品，按照實驗室近紅外煙堿檢測制樣要求對編號11的樣品進行去梗、粉碎等標準制樣操作。記錄測定值，作為“實驗室近紅外法”對于總樣本的煙堿含量檢測結果。

2.4 總樣品煙堿“真值”的檢測

基于“實驗室近紅外”檢測精度更高，因此按照“實驗室近紅外”檢測要求分別對剩余的10組樣品（每組剩余9片煙葉）進行煙堿檢測，并分別記錄測定值。將此1至11號樣品的測定值算數平均，視為總樣品煙堿的“真值”。

3 數據與分析

3.1 檢測數據匯總

匯總實驗數據歸納如下：

表1 在線近紅外法檢測煙堿含量統計表

表2 實驗室近紅外法檢測煙堿含量統計表

3.2 實驗室近紅外與在線近紅外檢測結果差異性分析

兩種檢測方式均對編號1至11號分組樣品進行過檢測，使用minitab 對兩種方式的檢測結果進行“成對雙樣品t 檢驗”，如下：

表3 在線近紅外-實驗室近紅外配對T檢驗表

實驗室近紅外 11 2.5453 0.1627 0.0490差值 11 -0.0766 0.1127 0.0340平均差的 95% 置信區間： (-0.1523， -0.0009)平均差 = 0 (與 ≠ 0) 的 T 檢驗： T 值 = -2.25 P 值 = 0.048

數據分析結果表明，對于同一批樣品實驗室近紅外與在線近紅外的差異顯著性P 值=0.048，即兩種檢測的結果在P=0.05的水平上呈顯著性差異。

3.3 “高精度低抽檢比例的實驗室近紅外檢測”與“低精度高抽檢比例的在線近紅外檢測”的實用性分析

基于兩種檢測方式的結果存在顯著性差異，分析其具體實用性。關于總樣品煙堿的真值選擇采信實驗室近紅外測定值的均值為2.55。“低精度高抽檢比例的在線近紅外檢測”結果為在線近紅外對11組分樣品檢測結果的均值為2.47，其與總樣品真值的差異為2.55-2.47=0.07。對于“高精度低抽檢比例的實驗室近紅外檢測”除編號11的樣品外，其余10組樣品皆為隨機抽取，理論上“實驗室近紅外”的檢測結果存在11種可能，具體如表2。每種結果與總樣品真值的差異如下：

表4 實驗室近紅外檢測結果與真值差異表

基于與真值差異的大小來判斷檢測方案的實用性，“在線近紅外法”與真值的差異為0.07，“實驗室近紅外法”11 項測定值中編號2、3、4、5、6、8、9 七項與真值的差異大于0.07，即采用“高精度低抽檢比例的實驗室近紅外檢測”有70%概率精度低于“低精度高抽檢比例的在線近紅外檢測”。

4 結語

“在線近紅外法”的“非破壞性檢測特性”使其可通過提升抽檢比例來提升檢測結果的準確性，其無需制樣的快速檢測特性亦使得檢測耗時不會因抽檢比例的提升而大幅度增加，因此，對于原料煙葉煙堿此類大批量檢測，“在線近紅法”具有更高的實用性。