體視顯微鏡法測(cè)定糯高粱種皮厚度

何世興，沈 毅，周 艷，徐克贊，羅文業(yè)，吳 月，陳 振

（四川省古藺郎酒廠有限公司，四川古藺 646523）

高粱是全世界種植的第五大禾谷類(lèi)作物，由果皮、種皮、胚乳和胚組成，果皮層在外，種皮層位于果皮層內(nèi)側(cè)，并與果皮緊緊相連，很難分開(kāi)，種皮沉積的色素以花青素為主，其次為類(lèi)胡蘿卜素和葉綠素，顏色較深。其中的糯高粱是釀造優(yōu)質(zhì)醬香型白酒的主要原料，其籽粒飽滿(mǎn)、顏色淡紅，抗蟲(chóng)性強(qiáng)，支鏈淀粉含量高，占90%以上，有的幾乎全為支鏈淀粉；其種皮較厚、耐高溫和蒸煮，能經(jīng)九次蒸煮、八次發(fā)酵和七次取酒而不變形，釀出的醬香酒酒體醇香自然、綿甜凈爽。種皮含有多酚類(lèi)化合物單寧，單寧含量和種皮厚度間具有較好的線性相關(guān)關(guān)系[1]，而單寧及酚類(lèi)化合物通過(guò)發(fā)酵生成雜環(huán)類(lèi)芳香物質(zhì)，使酒體香味濃郁怡人，醬香特征更加突出。以上表明，高粱種皮厚度與生成的雜環(huán)類(lèi)芳香物質(zhì)，以及耐高溫和蒸煮有密切關(guān)系，是高粱驗(yàn)收過(guò)程中的一個(gè)重要參考指標(biāo)。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑及儀器

試驗(yàn)材料：公司生產(chǎn)用糯高粱。

儀器設(shè)備：SZX91T 型體視顯微鏡，配電腦、操作和測(cè)量軟件；MP-2B 型磨拋機(jī)；φ30 mm 冷鑲嵌磨具。以上設(shè)備均為明茲精密儀器（上海）有限公司生產(chǎn)。

表1 方法精密度試驗(yàn)結(jié)果 (μm)

試劑：液態(tài)和固態(tài)冷鑲嵌料，明茲精密儀器（上海）有限公司生產(chǎn)；拋光劑。以上設(shè)備均為明茲精密儀器（上海）有限公司生產(chǎn)。

冷鑲嵌料配制（臨用時(shí)配制）：帶上橡膠手套等防護(hù)用品，用250 mL 燒杯稱(chēng)取5.0 g±0.5 g 液態(tài)冷鑲嵌料，再加入10.0 g±1.0 g 固態(tài)冷鑲嵌料(以上均以1 個(gè)樣品計(jì)，分析時(shí)以樣品數(shù)量確定稱(chēng)取量），用玻璃棒沿同一個(gè)方向（順時(shí)針或逆時(shí)針）勻速攪拌30 s 備用。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 試樣預(yù)處理

1.2.1.1 凝固

將去除雜質(zhì)后的高粱隨機(jī)抽取12 粒，均勻分布在φ30 mm 冷鑲嵌磨具底部，將配制好的冷鑲嵌料緩慢倒入適量于磨具中，待冷鑲嵌料凝固并冷卻后將凝固體取出。

1.2.1.2 研磨

將凝固體含有高粱的一側(cè)置于磨拋機(jī)的研磨盤(pán)上研磨，直到高粱顆粒被研磨至一半左右為宜。

1.2.1.3 拋光

在拋光盤(pán)上的拋光布上噴灑適量的拋光劑，然后將研磨后的凝固體高粱一側(cè)放在拋光布上進(jìn)行拋光處理后備用。

1.2.2 測(cè)定

1.2.2.1 儀器調(diào)試

打開(kāi)電腦，再打開(kāi)體視顯微鏡操作軟件，進(jìn)入體視顯微鏡操作軟件界面，在相機(jī)列表中選擇所使用的相機(jī)，設(shè)置好操作軟件中相機(jī)的放大倍率，然后將顯微鏡變倍旋扭的指示倍數(shù)調(diào)整到與軟件中相機(jī)的放大倍率相同。

1.2.2.2 測(cè)量

將凝固后經(jīng)拋光的高粱顆粒放于顯微鏡載物臺(tái)上，移動(dòng)載物臺(tái)，調(diào)整調(diào)焦手輪和燈光，直至電腦顯示器上觀察到的高粱種皮厚度清晰為止，然后分別對(duì)高粱拋光面上胚乳兩側(cè)和正對(duì)面共3 個(gè)點(diǎn)的高粱種皮厚度進(jìn)行測(cè)量，取3 個(gè)點(diǎn)的平均值作為該粒高梁的種皮厚度。按照以上方法分別隨機(jī)測(cè)量9 粒完整高粱的種皮厚度，最后計(jì)算10 粒高粱種皮厚度的平均值，作為該批高粱種皮厚度的測(cè)量結(jié)果。

2 結(jié)果與討論

2.1 方法精密度

利用以上測(cè)定方法，對(duì)10 個(gè)糯高粱樣品的種皮厚度均連續(xù)測(cè)定了6 次，并計(jì)算了方法的精密度(即相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

從表1 可以看出，10 個(gè)樣品糯高粱種皮厚度測(cè)定精密度，即相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.62%～4.81%之間，均低于5%。

2.2 分析結(jié)果

利用以上測(cè)定方法，對(duì)20 個(gè)糯高粱樣品種皮厚度進(jìn)行了測(cè)定，其種皮厚度在46.25～74.47 μm之間，與相關(guān)論文[1]介紹基本相符。具體測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

2.3 種皮厚度和單寧分析結(jié)果

按照單寧分析方法和以上種皮厚度分析方法，對(duì)20 個(gè)糯高粱樣品的單寧和種皮厚度進(jìn)行了分析。從分析結(jié)果可以看出，糯高粱單寧含量和其種皮厚度間呈比較明顯的正相關(guān)。具體測(cè)定結(jié)果見(jiàn)圖1。

表2 種皮厚度測(cè)定結(jié)果 (μm)

3 結(jié)論

通過(guò)探索和試驗(yàn)，建立了糯高粱種皮厚度分析方法，該方法測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠，重現(xiàn)性好，能滿(mǎn)足高粱等谷物種皮厚度的測(cè)定要求。同時(shí)通過(guò)對(duì)驗(yàn)收的醬香型白酒生產(chǎn)所用糯高粱種皮厚度和單寧的分析，進(jìn)一步驗(yàn)證了單寧含量和其種皮厚度間具有較好正相關(guān)關(guān)系，因此通過(guò)對(duì)高粱種皮厚度的分析，可以大致了解高粱中單寧含量，對(duì)高粱的采購(gòu)驗(yàn)收和質(zhì)量控制提供幫助。另一方面，通過(guò)對(duì)醬香型白酒生產(chǎn)所用糯高粱種皮厚度的分析，可進(jìn)一步研究和探索不同種皮厚度的糯高粱對(duì)釀造的醬香型白酒質(zhì)量和風(fēng)格的影響，從而選擇合適種皮厚度的高粱用于釀酒生產(chǎn)，提升醬香型白酒的質(zhì)量和風(fēng)格，這是一個(gè)值得醬香白酒生產(chǎn)企業(yè)研究和探索的課題。