阿哌沙班片的含量及有關物質測定分析

王玲

摘? ?要：為了以科學的方式分析阿哌沙班片的含量與有關物質測定，文章在研究期間，通過反相類型高效液相色譜技術手段，對阿哌沙班片的含量進行檢測。在檢測期間，設定流動相為0.05 mol/L乙腈溶液與磷酸二氫鉀溶液，同時在試驗過程中液相流動速度以1 mL/min為標準，在試驗中相應檢測波長設置為293 nm。整體試驗期間，溫柱溫度控制在25 ℃。在設置色譜條件下，阿哌沙班片藥物進行運作，能夠確保此次試驗所用藥物成分與雜質有著較為理想的分離效果。在此次試驗中阿哌沙班片藥物質量在4.3～45 μg/L，其有關數據峰面積具有線性關系。在研究期間，準確度數值、穩定性數值與重復性實驗數值有關RSD都不超過1.1%，阿哌沙班片在展開加樣期間，回收率高達99.93%，RSD數據值即0.3%。通過客觀分析、有效對比可知，采取此種測定方式，不但能夠確保質量測定效果，還有著顯著的敏捷度，能夠為臨床阿哌沙班片藥物質量控制提供新思路。

關鍵詞：阿哌沙班片;藥物含量;物質測定

有關臨床數據表明，血栓栓塞病癥有著較高的風險率，可威脅患者的生命健康[1]。阿哌沙班片的出現，能夠有效治療此疾病，為臨床治療提供更多可能性，且此藥物有著顯著的安全性、穩定性、可靠性特征，大大改善了患者的治療效果。為了進一步分析阿哌沙班片的含量與有關物質測定，將以試驗方式構建反相高效液相色譜方法測定此藥物含量與相關物質，為臨床建立阿哌沙班片質量控制標準提供可行性依據。

1? ? 試驗方法與試驗結果

1.1? 色譜條件的基本設定

色譜柱源于WatersXBridgeShieldRP18柱，流動相選自乙腈﹣0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液，檢測波長控制在293 nm;流速為1.0 mL/min，柱溫控制在25 ℃，進樣量以10 μL為標準。

1.2? 試驗溶液的制備

此次試驗溶液制備，全部依照作用溶液制備法。在制備期間，試驗者將準確測量出5 mg阿哌沙班片藥品，并在此條件下，技術工作者采用超聲波，加快此藥物溶解，最終將其制成質量濃度為0.02 mg/L的藥物溶液。

制備供試品溶液：在制備期間，選取兩片此次試驗應用的阿哌沙班片藥品，將此藥品進行粉碎處理，通過反復研磨，從研磨缽體中稱量此藥品為5 mg，隨即將此藥放置于容量瓶當中，利用超聲波對該溶液展開震蕩處理，確保該藥物充分混入溶液之中[2]。

空白組溶液制備：在空白組制備過程中，需要有關技術人員根據試驗要求，將空白敷料合理放置于容量瓶當中，隨即加入流動相稀釋刻度，經超聲波溶解，過濾后，得出空白組溶液。

1.3? 專屬性試驗測定

取參照品、供試品與空白樣品溶液，通過精確量取10 μL，根據色譜條件展開分析，并觀察與統計色譜圖。色譜基線保持穩定，各個色譜峰力度大于1.5，理論板數將阿哌沙班計大于3 500為標準，空白敷料對于阿哌沙班片測定不產生影響。

1.4? 線性關系分析

量取阿哌沙班參照品5 mg，通過精準稱定，將其放置在量瓶之中，加入流動相稀釋至相應刻度，利用超聲波，確保其參照品處于完全溶解狀態，分別準確量取0.2 mL，0.5 mL，1.0 mL，1.2 mL以及1.5 mL，將其放在量瓶中，加入流動相稀釋至相應刻度，振動搖晃均勻，制作成梯度濃度溶液，根據色譜條件，依照順序進樣，準確記錄色譜圖。將阿哌沙班峰面積設置為y作為縱坐標，質量濃度為x作為橫坐標，展開線性分析。結果證實，阿哌沙班質量濃度處于4.3～45.0 μg/mL，與鋒面面積積分值具有線性關系特征。

1.5? 準確度試驗分析

選取阿哌沙班參照品溶液，根據色譜條件持續測定6次鋒面，其結果表明，阿哌沙班峰面與保留時間RSD即0.038%與0.024%，由此可見，儀器準確度效果顯著。

1.6? 穩定性試驗分析

選取供試品溶液，將其放在溫度25 ℃環境中，分別觀察其0 h，2 h，4 h，6 h與8 h，并通過分析測定阿哌沙班峰面積。結果表明，阿哌沙班峰面積為1.07%，保留時間RSD為1.10%

1.7? 重復性試驗分析

選取阿哌沙班片細粉樣品質量，將其平均分成5份，以此根據試驗溶液的制備，依照色譜條件展開分析，平行操作次數為5次，有效測定其含量。結果表明，阿哌沙班質量分數RSD即0.41%，證明此方法重復性顯著。

1.8? 加樣回收率檢驗分析

準確稱量9份明確含量的阿哌沙班細粉樣品，將其放置在量瓶當中，每3份分別兌入4 mg，5 mg與6 mg阿哌沙班參照品，將其添加至流動相溶液稀釋刻度，搖晃均勻，通過過濾，選取濾液當作供試品溶液，得出3組不同的濃度供試品溶液，根據色譜條件將其注入HPLG儀器之中，進行測定，統計回收概率。其結果顯示，回收率高達99.93%，RDS即0.3%，回收概率滿足要求標準。

1.9? 有關物質測定方法

取5片阿哌沙班片將其放在研缽中研磨均勻后，取適量細粉，將其放置在量瓶當中，加流動相稀釋至相應刻度，超聲溶液溶解之后，制作0.5 mg/mL阿哌沙班溶液，經過濾、采收濾液后，將其作為供試品溶液，根據色譜條件，將其注入高效液相色譜儀器進行測定，其結果滿足標準要求。

2? ? 阿哌沙班藥物的作用

阿哌沙班藥物是當前新一代口服抗凝藥物，主要應用在膝部置換手術后，可有效防止血栓的生成，有著顯著的安全性、有效性特征，且臨床應用價值水平較高。可見，構建阿哌沙班藥物質量測定方法具有顯著的現實意義。

3? ? 結語

綜上所述，此次試驗構建方法操作較為簡便，結果數據精確，有著較高的敏感度，能夠用于阿哌沙班片含量與有關物質測定之中，對于明確阿哌沙班片質量控制指標有著較高的價值。

[參考文獻]

[1]高媛.阿哌沙班片的含量及有關物質測定分析[J].東方食療與保健，2017（2）：22-23.

[2]王忠波，李丹.RP-HPLC法測定阿哌沙班片的含量及有關物質[J].中國藥房，2015（6）：828-831.