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浙產桃膠炮制工藝研究

2020-05-28 13:47:28蔡榮榮周思賢
南方農業·中旬 2020年2期

蔡榮榮 周思賢

摘 要 采用不同炮制法將浙產桃膠進行炮制并測定總多糖含量,建立桃膠炮制品質量的控制方法。分別對一定量的干桃膠生品采用桃膠炒黃、炒焦、鹽炙、酒炙以及桑柴灰浸制的方法進行炮制。結果發現,5種炮制品的總多糖含量都比未經炮制過的生品高,其中酒制最高,炒焦其次,接著炒黃、桑柴灰浸制,鹽制最低。

關鍵詞 浙產桃膠;炮制方法;多糖;硫酸-蒽酮法

中圖分類號:TS202.3 文獻標志碼:B DOI:10.19415/j.cnki.1673-890x.2020.05.097

桃膠是來自于薔薇科的木本植物桃(Amygdalus persica L.)或野生桃(Amygdalus davidiana C.),當樹皮部分受到外部傷害,如昆蟲叮咬、切傷,或生病后會分泌出顏色為淡桃紅色、淡黃色至稍深的黃褐色的類似于半透明膠質物。我國有著豐富的桃膠資源,每667 m2果園年產桃膠25~55 kg,主要分布于河北、浙江等地。炮制品有干桃膠、炒黃、炒焦、鹽制、酒制和桑柴灰制等,其中干桃膠跟酒制桃膠最為常用。炮制能起到純凈藥材的作用,也能干燥藥材,降低或消除藥物毒副作用[1]。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器設備

以浙江省內種植栽培的桃樹生產的桃膠為試驗材料,購于浙江寶芝林中藥科技有限公司。

WFZ UV-2000紫外-可見分光光度計,尤尼柯儀器上海有限公司;KQ-500B超聲波清洗機,江蘇超聲波儀器昆山有限公司;W177-1200W中草藥粉碎機,泰斯特儀器天津有限公司;BPG-9040A精密鼓風干燥箱,一恒科學儀器上海有限公司;萬分之一分析天平,上海梅特勒托利多儀器研究所有限公司。

D-無水葡萄糖購于中國食品藥品檢定研究院,桑柴灰購于安徽合肥廬江人家,蒽酮試劑和濃硫酸購于四友精細化工天津有限公司。

1.2 方法

用D-無水葡萄糖作為標準品,利用紫外分光光度法測定桃膠炮制品以及生品中多糖的含量。使用硫酸-蒽酮比色法,多糖在壞水(即70%濃硫酸)的作用下水解成單糖,并迅速脫水形成糠醛或羥甲基糠醛,得到的糠醛或羥甲基糠醛與蒽酮反應,脫水縮合,形成糠醛衍生物。反應后生成藍綠色物質,在紫外分光光度計某波長下有最大吸收,且其光吸收值在一定范圍內與糖含量成正比關系。

1.2.1 預備試驗

采用超聲波輔助溶解法溶解桃膠,篩選最佳超聲功率和用時。設定超聲功率[2]分別為30 W、50 W、70 W、90 W和110 W,固定超聲時長為15 min,用硫酸-蒽酮法顯色后在紫外分光光度計于400 nm、450 nm、500 nm、550 nm和600 nm處測定吸光度。吸光度值最大時是超聲70 w,490 nm波長處。另將超聲時設為5 min、10 min、15 min、20 min和25 min,用相同方法在490 nm處測定吸光度值,發現時長10 min時吸光度值達到峰值。故篩選出最佳超聲功率為70 W,用時10 min,波長490 nm處。

1.2.2 樣品制備

選取一定量的干桃膠,對其進行炒黃、炒焦、黃酒拌炒(桃膠∶黃酒=100∶20)、鹽水拌炒(桃膠∶食鹽=100∶2)、桑柴灰浸制(桃膠∶桑柴灰=50∶10),烘箱低溫干燥,稱取干燥后桃膠炮制品作為生品,用中草藥粉碎機研碎,再用研缽研細,過80目藥典篩,制成桃膠粉末備用。

1.2.3 總糖質量分數測定方法的建立

對照品溶液的制備:稱取D-無水葡萄糖[3]對照品10.02 mg,放入100 mL的容量瓶中,加超純水溶解,定容,搖勻,配制成濃度為0.100 2 mg·mL-1的對照品溶液。

供試品溶液制備:精密稱取各桃膠粉末0.01 g,置于50 mL錐形瓶中,加入超純水,超聲(功率70 W,

10 min)使溶解完全無顆粒,繼而轉移到100 mL的容量瓶中,加入適量超純水定容至刻度,上下混勻,配制成濃度為0.1 mg·mL-1的供試品溶液。

臨用前新配1 g·L-1硫酸蒽酮試劑[4]:精密稱取0.100 g

蒽酮粉末溶解于100 mL的新配置的80%硫酸中。

1.2.4 D-無水葡萄糖標準曲線的繪制

分別用移液管精密吸取對照品溶液0.2 mL、0.4 mL、

0.6 mL、0.8 mL和1.0 mL,置于10 mL具塞刻度試管中,搖勻,加超純水補充至1.0 mL,新配硫酸蒽酮試劑6 mL,待各試管加完后同時放入100 ℃水浴10 min,取出后迅速放入冰水浴10 min,冷卻至室溫;另取超純水

1.0 mL,加入上述同量的新配硫酸蒽酮試劑,同法操作,作為空白對照。于490 nm[5]處測定各個濃度下的標準葡萄糖溶液的吸光度值。以D-無水葡萄糖濃度C(mg·mL-1)

為橫坐標,吸光度值A值為縱坐標,繪制標準曲線。計算得回歸方程:Y=7.5178X-0.0331(R2=0.980 2)。葡萄糖標準曲線見圖1。

精密吸取1.0 mL的6種樣品溶液于10 mL具塞刻度試管中,按上述方法操作并加入顯色劑顯色后于490 nm處測定各樣品吸光度值,由標準曲線的回歸方程計算出各桃膠炮制品和生品中的總多糖含量。

2 結果與討論

如表1所示,分別取各桃膠的炮制品及生品的溶解液,在最大吸收波長490 nm處測定吸光度值,發現酒制桃膠的吸光度最高,桃膠生品即干桃膠的吸光度最低。

由表1可知,經過不同炮制方法炮制后的桃膠中總多糖含量各不相同,酒制桃膠的吸光度最高,炒焦其次,接著是炒黃、桑柴灰浸制,鹽制最低,但都要比桃膠生品的吸光度高。在一定溫度下桃膠中總多糖含量隨溫度升高而變多,黃酒能增加桃膠炮制品的多糖含量。

酒制桃膠的總多糖含量是這幾種炮制品中最高的,經過重復性試驗,驗證這個結果仍然成立,分析這是由于黃酒由谷物釀造而成,本身含有一部分多糖。而桃膠在黃酒悶潤的過程中,使得其中的總多糖更容易提取出來。桑灰湯浸制和鹽制的處理過程中沒有加熱的步驟,因此沒有溫度的變化,所以總多糖溶出量相對較少,但高于生品的總多糖溶出量,說明鹽制和桑柴灰有助于桃膠中多糖的溶出。

3 結論

不同炮制方法工藝和輔料處理后的桃膠,總多糖含量都有一定的變化。因此桃膠作為藥用,治療疾病時,可以采取炮制后入藥。臨床選用桃膠用藥時,應該根據病人的病癥和病程而選用對應的桃膠炮制品。

參考文獻:

[1] 丁安偉.中藥炮制學[M].北京:高等教育出版社,2007.

[2] 丁成麗,劉力,李銀芳.正交試驗優選桃膠多糖超聲波輔助提取工藝[J].食品研究與開發,2014,35(22):47-49.

[3] 郭志燁,韓麗,楊明,等.中藥多糖定量測定方法的探討[J].中成藥,2014,36(10):2172-2176.

[4] 易劍平,畢雅靜,宋秀榮,等.蒽酮-硫酸法測定枸杞多糖質量分數的研究[J].北京工業大學學報,2005,31(6):641-646.

[5] 范寶.草藥驗方交流集[M].南京:江蘇人民出版社,22-23.

(責任編輯:趙中正)

收稿日期:2020-01-16

作者簡介:蔡榮榮(1982—),女,浙江寧波人,碩士,實驗師,研究方向為食品化學與中藥化學。E-mail: cairr2012@163.com。

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