醬腌菜中苯甲酸不確定度分析

賈文軒

【摘 要】本文分析了液相色譜法測定醬腌菜中苯甲酸的不確定因素，應用測量不確定評價理論，對檢測過程產生的不確定度進行了分析。

【關鍵詞】高效液相色譜法;醬腌菜;苯甲酸;不確定度

醬腌菜中苯甲酸是反映醬腌菜中防腐劑含量的一項重要指標，為此我們對液相色譜法測定醬腌菜中苯甲酸的不確定度進行分析，結果報告如下。

1檢測方法

按照GB5009.28-2016《食品安全國家標準食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定》第一法進行試驗，由檢驗人員對醬腌菜樣品進行測試，在相同的環境和條件下重復測量10次。

2環境條件

本次試驗環境條件為溫度（25.0）℃，大氣壓（101.3）kPa。

3儀器設備

超高效液相色譜儀 島津LC30A，;電子天平 PL203 精確度為1mg。

4測量過程

準確稱取約2g（精確到0.001g）試樣于50mL具塞離心管中，加水約25mL，渦旋混勻，于50℃水浴超聲20min，冷卻至室溫后加亞鐵氰化鉀溶液2mL和乙酸鋅溶液2mL，混勻，于8000r/min離心5min，將水相轉移至50mL容量瓶中，于殘渣中加水20mL，渦旋混勻后超聲5min，于8000r/min離心5min，將水相轉移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混勻。取適量上清液過0.22μm 濾膜，待液相色譜測定。

10不確定度的報告

醬腌菜中苯甲酸含量測定值為（0.753±0.032）g/kg。式中：±后的值為擴展不確定度U（C），它是由合成不確定度uc（C）乘以包含因子K=2而得。

11結論

液相色譜法測定醬腌菜中苯甲酸含量，不確定度主要來源于重復測量、苯甲酸標準溶液配制、樣品前處理、液相色譜儀測定帶來的不確定度，其它因素所帶來的不確定度很小，基本可忽略。本實驗按照GB5009.28-2016《食品安全國家標準食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定》第一法進行試驗，通過具體實驗證明本方法各項指標均符合方法學的要求，并具有靈敏度高、快速準確、安全經濟、可多組分分析等特點，適用于醬腌菜中對羥基苯甲酸酯類的快速測定。

參考文獻：

[1]《食品安全國家標準食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定》GB5009.28-2016

[2]牟冠文，李光浩.食品防腐劑的概括與其檢測方法[J].食品與發酵工業，2006，32（10）：19-20.

[3]王萍.薄層層析法測定化妝品中多種防腐劑[J].環境與健康雜志，1997，14（4）：171-174.

[4]勒克林.高效液相色譜法測定化妝品中防腐劑[J].中國衛生檢驗雜志，2005，15（3）：317-318.

（作者單位：河北省食品檢驗研究院）