試驗條件對次氯酸鈉法毛/粘混合試樣纖維定量分析的影響

茅沈杰，沈 紅，彭亞薇，王 玥

(江蘇省紡織產品質量監督檢驗研究院，江蘇 南京 210007)

羊毛織物具有柔軟、保暖性好、吸濕透氣、穿著舒適等特點，深受人們喜愛，但在穿著過程中，羊毛易起毛起球，既影響織物外觀，又影響穿著的舒適性。采用羊毛與粘膠纖維混紡制成的織物，增強了織物的抗起毛起球性，同時也降低了織物成本，因而廣泛應用于各類紡織服裝產品中[1]。在日常纖維含量檢測中，毛/粘混合試樣一般采用GB/T 2910.4—2009《紡織品 定量化學分析 第4部分：某些蛋白質纖維與某些其他纖維的混合物(次氯酸鹽法)》次氯酸鈉法進行纖維定量分析,實際檢測過程中，經常發現試驗前后數據存在一定的偏差。本文通過研究次氯酸鈉溶液濃度、試驗溫度以及放置時間對毛/粘混合試樣纖維定量結果的影響規律，得出試驗過程中的關鍵影響因素，以確保試驗數據準確、穩定。

1 試驗部分

1.1 試驗材料及儀器

材料：標準羊毛貼襯織物[2]，標準粘膠纖維貼襯織物[3](上海市紡織工業技術監督所)。

試劑：0.3、0.5、1.0 mol/L 次氯酸鈉溶液(西隴科學股份有限公司)[4]，稀乙酸，三級水。

儀器：HD500B水浴振蕩器、YG747快速八籃烘箱(南通宏大試驗儀器有限公司)，AL204電子天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司)，干燥器。

1.2 試驗方法

按照GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學分析第一部分：試驗通則》中規定的通用程序和步驟完成定量前試驗的準備工作，然后按以下步驟操作。

1.2.1 次氯酸鈉法

將準備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100 mL次氯酸鈉溶液，經充分潤濕后，在水浴上劇烈震蕩40 min。用已知干質量的玻璃砂芯坩堝過濾，用少量次氯酸鈉溶液將殘留物清洗到玻璃坩堝中。真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液中和，再用水連續清洗殘留物，每次清洗后先重力排液，再用真空抽吸排液，最后將坩堝和殘留物烘干、冷卻，稱量。

1.2.2 粘膠纖維修正系數的測定

以混合物中的粘膠纖維作為試樣，在次氯酸鈉試驗條件下進行檢測。修正系數為試驗前粘膠纖維的干質量與試驗后粘膠纖維干質量的比值(d值)。

2 試驗結果與討論

2.1 次氯酸鈉濃度對羊毛含量檢測結果的影響

分別選用濃度為1.0、0.5、0.3 mol/L次氯酸鈉溶液，對不同混合比的羊毛和粘膠纖維的混合物進行定量化學分析[5]。試驗溫度為20 ℃，試驗時間為40 min，次氯酸鈉濃度對羊毛含量檢測結果的影響見表1。可以看出，用1.0 mol/L的次氯酸鈉溶液進行溶解時，不同比例的混合物中，粘膠纖維的測量值都比實際值偏小，說明1.0 mol/L的次氯酸鈉溶液對粘膠纖維的損傷較大，試驗結果誤差較大；而當選用低濃度：0.5 mol/L和0.3 mol/L次氯酸鈉溶液時，不同比例的混合物的測量值與真實值比較接近，絕對誤差基本能滿足在1%以內。結合本文試驗結果，選用低濃度次氯酸鈉溶液對羊毛和粘膠纖維含量進行檢測比較準確，而較高濃度的次氯酸鈉溶液處理樣品時粘膠纖維損耗大。考慮羊毛纖維鱗片結構及在化學試劑等作用下易于氈縮，從而產生一定的疏水性[6]，為保證試驗過程中羊毛充分溶解，選用0.5 mol/L次氯酸鈉溶液更適合試驗室進行定量檢測。

表1 次氯酸鈉濃度對羊毛含量檢測結果的影響

2.2 試驗溫度對羊毛含量檢測結果的影響

選取試驗溫度20、25、30 ℃進行檢測[7]。試驗樣品用0.5 mol/L次氯酸鈉溶液處理，試驗時間為40 min。試驗溫度對羊毛含量檢測結果的影響如表2所示?？梢钥闯?，對于不同混合比例的樣品，當試驗的溫度升高時，粘膠纖維的損耗有所增加，但增加的幅度較小，所以絕對誤差也較小。當樣品中粘膠纖維的含量在20%以下時，不同溫度下粘膠纖維和羊毛的測量值和真實值較為接近，絕對偏差≤1。當粘膠纖維含量大于50%，測試溫度為20 ℃和25 ℃時，實測的d值基本在1.01左右，所以試驗溫度在20～25 ℃時，結合d值進行計算，可得到相對準確的纖維定量結果。

2.3 批量試驗中放置時間對羊毛含量檢測結果的影響

一般情況下，試驗室的定量試驗都是批量進行，試驗中發現將溶解后的殘留物在室溫中放置一段時間后，再進行清洗、烘干和稱量，前后結果也有一定的變化。試驗選取放置時間為0、20、40 min，考察放置時間對毛/粘混合試樣纖維定量檢測結果的影響。試驗溫度為20 ℃，次氯酸鈉溶液濃度為0.5 mol/L。放置時間對羊毛含量檢測結果的影見表3。可以看出，對于不同混合比例的樣品，殘留物放置一段時間后再清洗，粘膠纖維損耗較大，時間越長，粘膠纖維的損傷也越大；導致粘膠纖維的測量值比真實值低很多，試驗誤差較大，試驗的準確度越差。所以在實際的檢測過程中，毛/粘混合樣品用次氯酸鈉溶液處理后，應盡快水洗和中和，以縮短放置時間，減少試驗誤差。

表2 試驗溫度對羊毛含量檢測結果的影響

3 結 論

本文試驗表明，次氯酸鈉溶液濃度、試驗溫度以及放置時間對毛/粘混合試樣定量檢測結果有一定程度的影響。放置時間對粘膠纖維的損傷影響很大，因此毛/粘混合試樣用次氯酸鈉溶液處理后，應盡快水洗和中和，以縮短放置時間，減少試驗誤差；濃度為1 mol/L的次氯酸鈉溶液對粘膠纖維損傷較大；濃度為0.5 mol/L的次氯酸鈉溶液，能夠滿足毛/粘混合試樣試驗定量的要求；試驗溫度在20～30 ℃范圍內對毛/粘混合試樣定量檢測影響相對較小，在20～25 ℃，相對偏差基本在保持在1%以內，符合化學定量方法對置信區間的要求。

表3 放置時間對羊毛含量檢測結果的影響