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C9石油樹脂在環己烷正庚烷中的溶解性

2023-12-23 07:15:28呂君君王鵬偉蘭偉偉杜若宇李生鵬
煉油與化工 2023年6期
關鍵詞:實驗質量

呂君君,王鵬偉,蘭偉偉,任 燁,杜若宇,李生鵬

(陜西延長石油(集團)有限責任公司碳氫高效利用技術研究中心,陜西 西安 710075)

C9石油樹脂(以下簡稱“樹脂”)是1 種淺黃色至暗褐色的功能性樹脂,常溫下為玻璃態熱塑性固體,主要是以工業乙烯生產中副產的C9餾分為原料在催化劑的作用下經過聚合反應得到的1 種熱塑性樹脂,具有良好的耐水性、耐酸堿性,在有機溶劑中的溶解性好,可用于粘結劑、路面漆、油墨和橡膠等行業[1~3]。

由于聚合反應生產的C9樹脂不飽和鍵及S-、Cl-含量較高,且通常有顏色深、氣味重、熱穩定性差、粘結力差等缺陷,使其應用受到很大的限制。因此,C9樹脂改性勢在必行,而催化加氫是其改性的重要路線之一[4,5]。

催化加氫改性后的C9樹脂脫除了硫、氯等雜質,而且色澤淺、氣味淡、熱穩定性高,應用更廣泛。國內C9樹脂加氫改性技術起步較晚,所使用的裝置及催化劑基本來自國外,自主研發的裝置和技術還有待發展、改善[6,7]。

此實驗則是C9樹脂在加氫改性前進行的原料樹脂溶解性探究實驗。

1 實驗部分

1.1 實驗原料

實驗所用的有機溶劑環己烷和正庚烷規格均是AR500 mL,實驗所用C9樹脂自集團公司內部子公司生產,主要性質見表1。

表1 原料C9樹脂主要性質分析

1.2 實驗原理

環己烷、正庚烷化學式分別是C6H12和C7H16,常溫下均為無色有刺激性氣味、易揮發的液體,且2 者分子正負電荷重心重合,都屬非極性分子,不溶于水,溶于甲苯、丙酮等有機溶劑。C9樹脂的結構中不含極性基團,具有良好的耐水性、耐酸堿性,在有機溶劑中的溶解性好。

因此,實驗采用“相似相溶”原理,即極性溶劑易溶解極性溶質,非極性溶劑易溶解非極性溶質。一般情況下,溶解性大小與溶劑溶質的極性或非極性大小有關[8]。

1.3 實驗流程及方法

原料C9樹脂在常溫下脫除凝膠等雜質,用分析天平稱取18 組質量為5 g 的樹脂樣品備用。清洗燒瓶18個,分別編號1~18后放置在80 ℃的恒溫箱中干燥4 h。

燒瓶干燥結束后將準備好的樹脂分別裝入燒瓶中,后將燒瓶逐一放在分析天平上,同時使用滴管吸取環己烷或正庚烷分別加入到燒瓶中,配置質量分數不同的樹脂溶液(燒瓶在加入環己烷或正庚烷后迅速蓋緊燒瓶磨口玻璃蓋,防止溶劑揮發影響實驗結果),其中,編號為1~9的燒瓶加入環己烷,10~18的燒瓶加入正庚烷。

分別晃動燒瓶,使樹脂和溶液充分混合,將燒瓶分別放入超聲器2 min后取出靜置4 h,觀察樹脂溶解情況。

2 結果與討論

2.1 樹脂在環己烷中溶解性

在室溫環境下,按照實驗流程和方法進行實驗,同時記錄實驗狀況和數據。不同質量分數的樹脂在環己烷試劑中溶解性的記錄見表2。

表2 不同質量分數樹脂在環己烷中溶解性記錄

由表2 可知,(1)在環己烷中樹脂質量分數在10%~30%時,樹脂完全溶解,溶液流動性良好,黏度從1.415 68 mm2/s 上升至8.361 36 mm2/s;(2)樹脂質量分數超過30%后,雖然樹脂完全溶解,但溶液流動性逐漸變差;(3)樹脂質量分數10%~45%時,樹脂顆粒均完全溶解,但溶液黏度逐漸增加、流動性逐漸變差;(4)在50%時,溶液成凝膠狀,運動黏度為78.393 28 mm2/s。

值得說明的是,從表2 中可以看出,55%和60%環己烷樹脂溶液未配置。原因是實驗過程中,當樹脂質量分數在50%及以上時,環己烷溶液已經呈凝膠狀,而且黏度過高,再進行后續實驗已經失去意義[9,10]。

2.2 樹脂在正庚烷中溶解性

同樣,在室溫環境下,按照上文所述實驗流程和方法展開實驗,并即時記錄實驗狀況和數據。不同質量分數的樹脂在正庚烷試劑中溶解性的記錄見表3。

表3 不同質量分數樹脂在正庚烷中溶解性記錄

由表3 可以看出,在正庚烷中:樹脂質量分數在10%~50%時,樹脂完全溶解,溶液流動性良好,黏度從0.951 16 mm2/s 上升至11.060 00 mm2/s;樹脂質量分數超過50%后,雖然樹脂完全溶解,但溶液流動性迅速變差;樹脂質量分數10%~60%時,樹脂顆粒均完全溶解,但溶液黏度逐漸增加、流動性逐漸變差,尤其在50%~60%時,溶液流動性迅速變差,在60%時溶液已成凝膠狀。

3 結論

(1)室溫下,C9樹脂質量分數為10%~30%時,在環己烷或正庚烷中,樹脂完全溶解,且溶液流動性良好。

(2)室溫下,C9樹脂質量分數在30%~50%時,樹脂在環己烷中仍完全溶解,但溶液流動性變差,且在質量分數50%時,溶液成凝膠狀,而在正庚烷中,該樹脂仍然完全溶解,且溶液流動性良好。

(3)室溫下,C9樹脂質量分數在50%~60%時,樹脂在正庚烷中仍完全溶解,但溶液流動性變差,且在質量分數60%時,溶液成凝膠狀。

(4)使用正庚烷與C9樹脂配置溶液,更有利于C9樹脂催化加氫改性中試試驗的開展。

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