土壤、水系沉積物、巖石礦物中超痕量鉑的測定

張合良

（江西省地礦局贛西地質調查大隊實驗室，江西南昌 330000）

超痕量鉑元素的分類多種多樣，要對其進行具體的檢測以及分析，首先要了解超痕量鉑元素的具體組成分類，以及其金屬族系的具體組成部分，它的元素種類主要包括鉑、吧、釘、佬、鈦這幾種具體的元素種類，然后可以根據這些元素的不同性質分為輕鉑系以及重鉑系。輕鉑系就是元素性質相對來說所含的成分比較稀少，輕鉑系根據其中所包含的具體元素性質，可以將它們歸屬為超痕量鉑元素的W 副族，那么重鉑系當中所包含的具體微量元素，也可以根據它們的具體性質來進行分類，可以統稱為鉑組，那么在大的元素歸屬領域當中來看，也可以把它們歸屬為W 副族。由此可以看出，它們的具體構成以及分類就能夠更好地對其中的元素進行測定。本文主要進行具體的分析，以及測定方法的討論。

1 土壤，水系沉積物，巖石礦物中超痕量鉑的測定

超痕量鉑所包含的成分十分的復雜，大多數都是由幾個元素組合所構成的，它們蘊含在地球的地殼部分，但是所含有的量十分低，由于地球土壤的化學成分，大多數都是比較相似的，地球上的各種生物以及微量元素，金屬元素等，都是相互依存，甚至可以達到共生的狀態，所以在進行土壤以及水系沉積物和巖石礦物質中的超痕鉑量測定時，從古至今的測定方法，雖然會由于時代的不同發生改變，隨著技術的發展，逐漸朝著更加準確的趨勢發展，但是其具體目的都是達到準確測量。從古至今歷來都是通過火試金的分析法來進行鉑元素的測量，這種方法具備著非常大的優點，所以能夠從古至今得到廣泛的流傳，它的取樣方式十分廣泛，所以這就避免了測量不準確的弊端，曝光率以及富集倍率都是非常高的。但不可否認的是，這種方法仍然存在一些缺點，所以在時代飛速發展的21世紀，這種方法已經被更加先進的測定方法所取代。火試金分析法的一個致命的缺點就是費力以及耗時，需要在測定時選擇一個專門的測定場所，并且需要配備專業的設施來進行整體測定，會耗費較大的人力物力資源，并且耗費了大量的資金，需要通過大量資金來采購檢測試劑，存在較大的問題急需解決。但是截止到目前，已經出現了更好的方法來對鉑元素進行測定，那就是濕法測定，這種測定方法在很大程度上解決了原始的火試金分析法耗費巨大人力物力資源以及專業設施要求過高的弊端，只需要通過物質采樣之后進行簡單的測定前處理，然后將已經采取到的含有鉑元素的具體物質溶解到分析溶液當中，采取沉淀以及離子交換和吸附等，對物質中所含有的鉑元素進行具體的分離和富集，這種方法不僅使操作過程變得更加簡便和容易操作，而且在很大程度上解決了耗費人力物力資源，造成經濟損失過大的檢測弊端。這種方法的儀器相對來說也比較容易操作，所以在國內已經實現了大范圍的普及，并且耗費的成本非常低，在測定時不會造成經濟損失，方法也容易理解和具體操作，值得去推廣和發展。

2 對于超痕量鉑測定的具體實驗部分進行分析

首先要對測定過程中所要用到的具體儀器以及檢測試劑進行了解和普及，儀器所采用的是WP-1型一米平面光柵攝譜儀，這種儀器采取了高端科技技術，具有強大的科學性，檢測結果準確，這個儀器是北京瑞利分析儀器公司所開發和研制的一種新型測定儀器，市面上所投入的價格在可以承受的范圍之內。湖北省礦巖測試研究所也推出了一種測定儀器，GBZ-Ⅱ型自動測微光度儀，這兩種測定儀器不僅操作簡單，而且耗費的時間也比較少。

首先，對實驗過程中所要使用的主要試劑，進行簡單的介紹以及具體的操作方法介紹。把需要使用的測試劑溶液倒入燒杯當中，并且接下來要在加滿試劑溶液的100毫升，燒杯中加入1/10的王水，并且在燒杯口處蓋上一個蓋子，以防后續過程當中溶液漏出現象的發生，在蓋好蓋子之后，把燒杯放入沸水當中進行蒸煮，帶絨葉發生溶解之后，再加入0.2克的氯化鈉溶液，在沸水當中進行反復的蒸煮，直到燒杯當中的液體性質發生改變，從水狀物的液體逐漸黏稠到濕潤的晶體，然后再將提取到的物品放到小小的量杯當中，觀察反應。

其次，在在進行活性炭的分析測定以及制作的過程中，由于活性炭的性質和溶液的性質是不一樣的，溶液的性質是液體，而活性炭性質是固體或粉末狀的形式，所以在進行純度分析的時候，如果活性炭的顏色是灰色，那么需要加入10%的氟化氫鐵溶液，以及10%的王水浸泡兩次左右，浸泡的時間不宜過長，而且每天應當反復的進行浸泡以及攪拌，所推薦的每日浸泡次數不能小于七次，在浸泡之后，可以選擇采用干凈的蒸餾水進行沖洗，沖洗干凈之后，把含有水分的活性炭粉末通過漏斗過濾到量杯之中，漏斗當中一定要加入過濾紙，這樣才能夠有效地過濾洗滌后的成分，達到活性炭的純度符合標準。

最后，對于濾紙的選擇可以將濾紙的原料在攪拌機中進行攪拌，然后再加入一定克數的蒸餾指進行攪拌，之后再光照充足以及通氣良好的干燥空曠地區進行晾曬，這樣就能夠得到完整的濾紙漿。

在測量之后，將所要分析以及測定的物質，通過上述的過程進行測定，可以檢測元素的成分是否達到標準，并且測量純度是否符合測定要求。

3 對于超痕量鉑檢測的具體實驗步驟進行分析

在明確了實驗儀器的種類以及實驗的具體過程的基礎上就要更加深入的明確測定鉑元素含量的具體實驗步驟。首先，要將所要進行測定的具體物質采取一個少量的克數，加入到燒杯或者量杯當中，具體克數以10克為宜。在選好克數之后，放入到可以導熱的瓷器碗中，將瓷器碗放到600度以上的火焰上燒1到2小時，這樣能夠有效地確保檢測出的結果更加準確。燒灼完畢后取下進行冷卻，冷卻時間不宜超過24小時，冷卻完畢之后，加入干凈的蒸餾水進行濕潤以及攪拌。混合均勻，加入30毫升的氯化氫溶液進行混合搖勻攪拌，之后依次加入氯化氫溶液，分批次的進行混合攪拌。為了有效地達到結果準確，進行攪拌的過程中，一定要使燒杯表面附著蓋子，有效地減少液體滲出。通過上述過程攪拌均勻之后，將量杯中混合后的液體放到正常溫度的環境下，靜置兩個小時以上，在靜置之后再通過二次混合液體的方式來進行后續的操作準備。第二次加入的液體，同樣也是氯化氫溶液，但是加入的數量卻比第一次加入的數量要少一半，是5到10毫升，用量杯準確的量取并加入，加入完畢之后進行600度高溫的加熱，在加熱后控制整體的液體容量在35毫升，這樣能夠有效地保障分離的物質準確。溶液制作完成，準備進行分離富集，加入所要測定的物質到試劑溶液當中，通過分析離合以及抽氣過濾等等，具體的操作過程之后，濾過與測定結果要求無關的內容物。其中包括酸性物質，酸性物質對于元素的檢測影響巨大，所以一定要通過過濾將其除去。過濾完成之后，再用5%的氯化氫溶液進行反復的洗滌，通過對測試溶液的加熱以及后續處理能夠達到液體體積控制在100毫升范圍內，在執行上述操作過程之中，在溶液當中分批次的加入活性炭物質，目的為了有效地達到高質量的過濾，防止溶液當中慮過物質和溶液發生凝結，所以一定要進行適當的攪拌，攪拌次數以小于等于三次為合適。通過上述的洗滌之后，再對溶液進行烘干，抽出烘干后的紙餅，將紙餅放入高溫鍋中進行灰化，灰化粉一定要和緩沖劑進行充分的混合，只有達到完全混合，才能夠裝入石墨電極當中進行備用。

4 對于超痕量鉑的測定實驗結果的分析

通過上述的具體實驗操作內容也得到了相關的實驗測定結果，具體的結果分析本文主要通過表格的形式進行展示，這樣能夠促使檢測結果更加直觀化，更好地被人理解。

表1 針對溶液鹽酸濃度的實驗結果

根據這個表1，能夠表示的是在鹽酸濃度達到5到15%的這個區間溶液的活性炭吸附率是最高的一個值，但是隨著鹽酸濃度比例的上漲，吸附率呈現逐漸下降的趨勢。

表2 加入量與吸附率之間的關系圖

根據這個表2，可以明顯地看出加入的量對吸附率也有著十分明顯的影響效果，隨著加入克數的上漲，吸附率是逐漸上升的，但是如果克數超過0.5克，那么吸附率就會逐漸下降。

表3 動態吸附與靜態吸附兩種不同方式之間的對比圖

根據這個表3可以看出動態吸附和靜態吸附這兩種不同的吸附方式，也會對過濾值產生一定的影響，相比較來說，靜態吸附的吸附檢測量值比動態吸附測量值要高，所以可以通過靜態吸附來進行具體的測量，保障結果符合要求，并且準確。

5 結束語

綜上所述，不難看出，我國在對土壤以及水系沉積物，巖石礦物當中的超痕鉑元素進行測定時，是隨著時代的發展所采取的測定方法也會不同，從歷史上經常用的火試金測定法轉變為現在的濕法測定，其中測定技術在很大程度上得到了提升，并且有效地節省了人力物力資源，從而達到測定結果的準確。與此同時，在活性試劑的選擇以及實驗過程的規范當中，也進行了大量的改進，通過上述改進能夠有效的將實驗結果朝著更加準確化的方向發展。本文也列出了一些具體的對比表格，從而能夠直觀的反映測試結果，直觀的向人們展示什么樣的吸附方法，能夠使吸附率達到一個最高的值，同時也對比了一些條件對于吸附率的具體影響程度，其中包括吸附溶液所投入的量以及逐漸加入的克數等等，通過上述實驗結果明確表明，在進行檢測時，溶液的數量以及加入的次數會對檢測結果產生明確的影響，所以為了有效地規避影響，必須嚴格要求實驗過程規范化。