李新源
(廣州檢驗檢測認證集團有限公司,廣東廣州 511447)
我國的土壤因為人類工業化進程的不斷加快,受到了嚴重的污染。土壤是農作物生長的根基,食用被重金屬和農藥殘留污染的土壤會讓農作物及農作物產品會對人體造成嚴重影響。土壤監測是為了通過對有代表性的土壤樣本進行測定,來確定整個土壤的污染程度以及了解土壤的現狀。土壤監測具有一定的難度,必須采取質量控制措施來確保土壤監測的準確性。
土壤監測是一項技術性很強的活動,因此,土壤監測人員必須熟悉土壤采樣以及監測的標準,必須經過嚴格的培訓。另外,土壤監測的基礎是實驗室的檢測儀器,儀器必須經過檢定,而且要確保儀器的運轉良好,試劑都在保質期內,實驗室的環境符合土壤檢驗的要求。每次開展土壤監測之前,必須建立土壤監測方案和土壤監測流程。
每次土壤采樣,為了保證樣本的代表性,最少要有兩名采樣人員同時采樣,采樣人員必須熟悉采樣的方案和流程,用于采樣的器皿必須事先經過嚴格的清潔和消毒,而且每個器皿上要做出清晰的標識。為了讓樣品更有代表性,必須嚴格選擇用于采樣的地塊,而且要根據環境狀況對地塊進行均勻布點,采樣過程中,一定要有完善的信息記錄,避免樣品混淆。
按照監測方案清點樣品,要采用避光容器對樣品進行包裝,對易分解的土壤,要采用聚乙烯瓶或者玻璃容器進行保存,而且要采用低溫保存的運輸方式,樣品的流轉要根據樣品的流轉程序進行,樣品的交接必須有樣品交接單,采樣人員和實驗室人員必須對樣品進行嚴格清點并且簽字,必要時候拍照。樣品到了實驗室后,實驗室必須根據土壤的特性,將土壤進行分類保存。
在樣品制備時,至少要保證兩個人員同時操作,還要保證被制備的樣品不會因為標簽混淆而被污染,樣品的制備必須要保證環境不得有強光照射,而且要清潔、無塵,對于樣品制備過程,要有詳細的文字表格記錄。
(1)樣品前處理
因為土壤的成分非常復雜,要對樣品進行一定的預處理,要根據監測方案,選擇合適的處理方法和儀器對樣品進行一定的預處理,要確保樣品消解完全。
(2)樣品的分析
每一批次的樣品,必須要做不少于3個空白樣進行測定,如果樣品的空白值過大,必須重新測定空白樣,樣品分析必須采用平行樣測定,而且每次檢測,必須有質控樣品或者標準物質同時測定,以確保樣品的準確性。對質控樣品和標準物質測定結果偏差較大的,要重新檢測以確保樣品測定的準確性。每組樣品的1/5,要進行加標回收率測定,如果加標回收率小于70%,則需要重新測定。
土壤監測的數據,除了要符合精密度和準確度的要求之外,還要確保數據能夠符合環境質量控制標準的規律,如果發現一組數據已經嚴重偏離了這些規律,則說明結果異常,必須經過復驗。
對于一般土壤的監測,只需要采集表面土,對于受污染比較嚴重的土壤的監測或者環境評價,必須采集剖面土,盡量選擇地勢平坦的地塊進行采樣,不要采集洼地的土壤,有公共設施的地塊附近不要采樣,土壤離公路、鐵路低于150m的地塊不能采樣。采樣點的具體確定和適用條件見表1。

表1 采樣點的具體確定和適用條件
土壤的預處理應該先用鹽酸和硝酸的混合物對土壤中的有機物進行處理,再添加高氯酸,溫度不能超出180℃,如果直接添加高氯酸,有可能會因為高氯酸酯的生成而發生爆炸。消解的常見問題見表2。
樣品處理中的干擾可以通過添加基體改進劑來去除,樣品測定過程中的干擾,可以通過儀器自帶的去除干擾程序而實現,原子吸收、ICP-AES 等均有自帶的去除干擾程序。

表2 消解中的常見問題
對于重金屬中鉛、鎘等元素的測定,盡量提高消解酸的等級,以便降低空白值。對于鋅元素的測定,因為空氣環境中該元素分布廣泛,因此如果要測鋅含量,樣品盡量減少放置的時間,盡快測定。對于檢測方法的選擇,盡量采用國標或者行業標準,因為這些方法的穩定性較好,如果想要采用實驗室建立的非標對樣品進行測定,則必須事先對非標進行驗證,以確保方法的穩定性。
雖然土壤的監測過程比較復雜,但是只要在土壤監測的過程中能夠按照每個步驟的質控要求來進行,并且對監測中的難點進行分析和解決,就可以保證結果的準確性。