探究農產品農藥殘留檢測中化學檢測技術的應用

張秀芝

（姚安縣檢驗檢測中心 云南姚安 675300）

0 引言

隨著人們經濟水平的提高，生活品質也大大上升，人們對于食品安全問題也日益關心，追求更營養更綠色的食品，因此相關部門在農產品的農藥殘留方面的檢測更為關注，投入更多的人力物力進行檢測，同時也投入大量資金進行檢測技術方面的研發與優化。本文著重探討研究化學分析方法在農產品農藥殘留檢測中的技術模型及其影響。

1 化學檢測技術介紹

農藥殘留檢測方法分為4 類：化學檢測方法、生物監測方法、免疫分析方法以及生化檢測方法。在農業中，最常用的方法是化學檢測法，來檢測農產品中的農藥殘留含量，現根據其不同的工作原理簡單介紹幾種常用的且較為可靠的化學檢測技術。

1.1 原子吸收光譜

不論何種元素，其原子都是由原子核和圍繞原子核運動的電子所構成，原子核外的電子云層根據能量不同按照高低分層，從而形成不同的能級，原子故此能夠有多種不同的能級形態。能量最低一級稱為基態能級，其電動勢為0，其余能級為激發態能級，能級最低的激發態稱之為第一激發態。一般原子處于基態，核外電子按照能級高低在各自軌道上運動。當檢測元素進入原子吸收儀中，就會形成氣態的基態原子，其外層的電子對紫外光提供的能量進行吸收，該原子就會吸收相應特征波長的光，外層電子由基態躍遷到激發態，就會產生原子吸收光譜，根據波峰大小，從而檢測出含該元素的農藥的殘留量。該方法主要應用于微量組分測定，也應用于對農產品重金屬的定量檢測[1]。

1.2 同位素標記法

同位素標記方法的原理是，確定被檢測農藥的特征元素，利用示蹤劑追蹤物質在植物體內運動、轉化、代謝等變化，并對其對植物體造成的影響進行研究分析。本方法的準確性高、靈敏度高、穩定性好，且易于操作，目前多數檢測單位都是利用同位素標記法對磺酰脲類農藥殘留進行集中測定[2]。

1.3 氣相色譜法

在氣相色譜法中，用氬氣作為載氣，作為流動相，使待測樣在氣態條件下展開，有利于進一步確定具體參數，選擇相應的固定相作為色譜柱。各個組分相互分離，按時間順序進入檢測器，借助電信號放大，根據不同時間檢測結果確定檢測成分，互相組成不同的色譜普圖。根據不同峰值的保留時間進行定性分析。根據峰面積進行數據批處理，有效進行定量分析。利用FID、PID 等檢測器，能夠有效檢測毒死蜱、敵敵畏、樂果等農藥殘留痕量，最低檢出限為2.3ng/mL。

1.4 化學發光法

化學發光用于確定樣品中各物質的含量的分析方法，其原理是根據不同化學反應產生的輻射光強來表示各類物質的含量多少，具有靈敏度高、設備簡單、分析速度快、線性范圍寬等特點。化學發光法由于其高效性，精密度高的特點，在藥物分析、食品安全、環境科學、生命科學等領域已經廣泛應用。現著重介紹農藥殘留檢測中的應用，基于過硫酸鉀在紫外光的照射下能將有機磷降解為無機磷，而無機磷在酸性條件下可以和釩酸鹽、鉬酸鹽反應生成具有氧化性的磷鉬釩雜多酸，其可直接氧化魯米諾產生強而穩定的化學發光信號的原理，利用便攜式流動注射化學發光儀和紫外光降解裝置，建立了一種檢測蔬菜中殘留有機磷農藥的方法。該方法對磷的線性范圍為1.0×10-9～3.0×10-6g/mL，檢出限為1.0×10-10g/mL，對濃度為2.0×10-7g/mL 的磷平行測定11次，相對標準偏差RSD 為2.1%。當蔬菜中有機磷農藥的添加濃度為1.00mg/kg 和2.00mg/kg 時，方法回收率在89.5%～114%之間。此方法簡便快捷、準確可靠，實現了檢測儀器的自動化和微型化，為市售蔬菜中有機磷農藥殘留的現場檢測奠定了基礎。

本檢測方式流程示意圖見圖1。

圖1 流動性注射化學發光測定有機磷分析系統

1.5 極譜法

極譜法的工作原理是，測定電解過程中的極化電極的電流——電位曲線來確定溶液中被測元素的濃度的一類電化學分析方法[3]，多用于測定金屬元素的含量，例如太湖流域的大米中的鋅、鐵、錳、銅、鉛、鎘等6 中微量元素就是通過這種方法進行測定的，能夠獲得較為有效的結果，也可以通過掃描極譜法測定有機化合物，例如通過這種方法測定果樹中有機磷的農藥殘留。此法符合農藥殘留檢測標準。

1.6 薄層層析法

薄層層析法又稱作薄層色譜，作為色譜法中的其中一種，其原理也是快速分離混合物中的各種物質，并且對少量物質進行定性（檢測標準在幾微克，甚至0.01μg）的一種實驗技術，屬于固-液吸附色譜，此方法兼備了柱色譜和紙色譜的優點，特別適用于揮發性較小或較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的物質。是將吸附劑、載體或其他活性物質均勻涂鋪在一定尺寸的玻璃板、塑料片或者紙板上，形成0.10～0.25mm 厚的薄層以此作為固定相，由于毛細血管原理，進行色譜分離分析的方法，在流動相的作用下分離樣品中的藥物成分。例如可采用薄層層析法來測定蔬菜中樂果的殘留量，此種方法在食品檢測中也被廣泛應用。

2 化學檢測農藥殘留的未來發展趨勢

科學技術在當代不斷進步，化學檢測技術也日益逐步趨于完善，現代檢測模型也在新常態形勢下呈現高速發展狀態，檢測技術應用與發展也將進入新階段。色譜質譜聯用、高效液相分析儀、超臨界流體色譜技術等經過綜合和升級優化已經大規模應用在實際檢測工作中，從操作的難易程度、檢測的靈敏程度來看，又有所進步。但是由于檢測儀器自身價值昂貴，使用環境特殊等原因，部分檢測技術推廣還有待于進一步推廣。在現階段所應用的技術中，氣相色譜法和液相色譜法作為化學檢測中比較典型的兩種檢測方法，檢測結果的應用結構相對于其他模型更為有效，其操作方便、靈敏度高、穩定性強，被廣泛推廣應用。此外，核磁共振波譜技術的發展也有較為廣闊的前景，由于以上分析的優勢，在未來的農藥殘留檢測工作中將會得到全面的應用。

3 結語

根據本文簡略介紹的幾種化學檢測方法：氣相色譜法、同位素標記法、原子吸收光譜法以及化學發光法等的工作原理及其相應的應用價值，根據不同領域的需要選擇不同的檢測方式，充分發揮每各種檢測模型的優勢。這就需要檢測人員結合自身的工作經驗以及相應的檢測情況對樣品進行合理的處理，達到檢測的要求，選擇合適的技術手段，有針對性地對優勢項目展開優化及深度分析，促進食品、人類、環境之間的和諧可持續高效發展，為人類更好的生活做出相應努力。