分析水泥劑量試驗影響因素

劉金帥

(中鐵十六局集團第二工程有限公司，天津 300162)

0 前 言

我國的高速公路使用的路面基層材料主要是水泥穩定材料。隨著我國公路建設等級的提高，對路面基層的要求也越來越高。水泥劑量是水泥穩定材料中較為重要的控制指標之一。施工過程中水泥劑量偏低會導致水泥穩定材料達不到設計的強度，水泥劑量試驗數據偏高又難以保證水泥穩定材料的耐久性(抗裂性差)，難以起到控制生產質量的目的。作為保證道路工程質量第一道關卡的路基填料，能否順利通過道胎驗收，進入下一工序至關重要。

1 水泥劑量試驗原理

依據現行《公路工程無機結合料穩定材料試驗規程》(JTG E51-2009)標準，試驗步驟與原理如下。

1)依據標準要求繪制水泥穩定材料的標準曲線。

2)選取標準中要求的一定質量的水泥穩定材料，放入10%氯化銨溶液2 000 mL。

3)攪拌3 min或5 min并靜置10 min。然后將上部清液轉移到300 mL燒杯內，攪勻，加蓋表面皿待測；

4)用移液管吸取上層(液面上1～2 cm)懸浮液10 mL放入200 mL三角瓶內，向三角瓶內加入50 mL的1.8%NaOH溶液此時溶液的pH值控制在12.5～13.0。

5)加入鈣紅指示劑(質量約為0.2 g)，搖勻，溶液呈玫瑰紅色。然后用滴定管進行EDTA二鈉標準溶液滴定，在溶液顏色變為紫色時，放慢滴定速度，并搖勻；直到純藍色為終點；讀取EDTA二鈉標準溶液的消耗量。

6)利用所繪制的標準曲線，根據EDTA二鈉標準溶液的消耗量，確定水泥穩定材料中的水泥劑量。

2 水泥劑量影響因素

2.1 滴定管流速調整不合理，滴定終點判別不準確

滴定管流速調整不合理，造成滴定用時過長，容易產生疲勞從而錯過終點判斷。

2.2 顏色辨識不準

滴定管流速調整的不合理對滴定結果影響。對加入鈣紅指示劑后顏色變為玫瑰紅色，用EDTA二鈉標準溶液滴定，在顏色變為紫色是的判斷有誤，最終變為純藍為終點。對純藍色的判別有誤，容易造成滴定管中EDTA二鈉標準溶液體積判斷有誤。

辨認顏色首先要先區分試驗過程中出現的各種顏色，以及該顏色的意義。根據三種狀態的不同顏色制作了色卡。制作了比色卡后讓試驗人員根據自己看到的顏色確認終點來計算滴定偏差。不同人員滴定結果分析見表1。

表1 不同人員滴定結果比對 單位：mL

經過制作色卡后各試驗人員按照不同終點配制的同一配制溶液都進行滴定試驗，滴定結果偏差均≥±0.3 mL，從表1發現每名試驗人員對終點顏色辨識準確度對滴定結果偏差影響嚴重，說明其影響程度較大。

2.3 水泥樣品受潮

水泥是多種單氧化合物的混合物，曝露在空氣中的水泥會和空氣中的氧原子和水氣發生化學反應，改變了原有分子結構。使水泥提前水化凝結硬化。影響以后使用。根據水泥過0.9 mm篩(篩上質量/總質量X100%=結塊率)并計算結塊率，并比較不同結塊率對滴定結果偏差的影響。試驗數據見表2。

表2 不同受潮狀態滴定結果偏差記錄 單位：mL

通過試驗發現，只要樣品發生結塊會導致檢測結果存在非常嚴重的偏差。

2.4 稱量天平精度差

確認試驗滴定天平精度，稱量不準確對于滴定結果偏差有很大的影響程度。

3 解決方法及措施

3.1 滴定管流速調整不合理

根據閥門旋轉的角度不同，首先確定滴定管流速的幾種狀態，將其分為快速中速和慢速并對流速進行測定。如下三種，試驗數據見表3。

1)閥門旋轉90°快速滴定，出現連續水柱。

2)閥門旋轉55°～60°，中速滴定，連續間斷的水滴。

3)閥門旋轉50°～55°，慢速滴定，逐滴下落。

表3 滴定速度用時記錄

經測定三種滴定速度分別為：快速2.2 mL/s，中速0.5 mL/s，快速0.1 mL/s， 并且在測定過程中發現液面在不同高度下流速不同。

由于滴定過程在臨近滴定終點時應該緩慢滴定防止滴定過量，進行了臨近終點至試驗終點的滴定試驗，找出二者之間相差的范圍。試驗數據見表4。

表4 臨近終點至達到終滴定消耗 單位：mL

臨近終點至滴定終點完全變色消耗1.1～1.7 mL，上面測算的高度滴定為2.2 mL/s大于1.1～1.7 mL的變化區間會引起滴定偏差≥±0.3 ml的偏差。因此首先否定了一直用高速滴定不適用于本次試驗檢測的方式。

3.2 顏色辨識不準

色彩對人眼來說本身就是一種很感性的認知，以量化目標最終原則確保準確識別色差，首先要通過理性客觀的條件找滴定終點，根據試驗流程精簡了滴定的過程，終點突出整個滴定中的化學反應相關過程。

滴定試驗本身內部原理為用EDTA溶液與待測樣品中鈣離子發生反應，當溶液中鈣離子都消耗完畢，游離的鈣離子無法再與指示劑發生顯色反應，指示劑顯藍色。

根據試驗過程以及反應原理，采用逆向思維，分析得出如果在容器內加入NaOH配置液+鈣指示劑+半滴EDTA標準溶液(約0.02 mL)，則指示劑會直接達到滴定終點，呈現的顏色即為滴定終點顏色。

為了避免該情況的發生統一采用無干擾的白色背景來觀測滴定終點。指示劑本身雖然不參與化學滴定反應，但用量不同顏色深淺不同，在判別顏色過程中量化指示劑的用量，統一在溶液中加入0.2 g鈣指示劑。試驗數據見表5。

表5 不同人員對于不同標準值滴定結果記錄 單位：mL

3.3 水泥樣品受潮

密封好水泥樣品，確保水泥不會受潮。用不銹鋼水泥桶留存水泥樣品。根據水泥過0.9 mm篩(篩上質量/總質量X100%=結塊率)并計算結塊率，這樣結塊率大大降低。

3.4 稱量天平精度差

檢查所用電子天平的精度指標，經檢查天平精度為0.01 g，用其稱量水泥樣品后配制的目標劑量值進行滴定，其滴定結果偏差均在±0.3 mL的偏差內。試驗數據見表6。

表6 配制目標計量結果記錄 單位：mL

通過檢查電子天平已校驗且工作正常，在其精度范圍內的稱量計算的水泥樣品進行滴定后不會引起對滴定結果的偏差，減小稱量天平精度差對于滴定結果偏差影響。

4 結束語

綜上所述，針對水泥劑量試驗中存在的各影響因素，從滴定管流速調整不合理、顏色辨識不準、水泥樣品受潮、稱量天平精度差幾方面進行了提高水泥劑量滴定的試驗分析，試驗結果表明對各因素控制可以相應提高水泥劑量滴定試驗的準確率，起到控制生產質量的目的。

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