膠質層指數檢測技術發展與應用

鐵維博，汪 琦，張 松

(1.遼寧科技大學 材料與冶金學院，遼寧 鞍山 114051；2.遼寧科技大學 遼寧省化學冶金工程實驗室，遼寧 鞍山 114051)

0 引 言

煉焦煤作為冶金焦炭的重要生產原料，其性質的優劣直接影響焦炭質量的好壞。優質煉焦煤資源的匱乏，使得配煤煉焦工作迎接了新的挑戰。煤性質的研究在冶金、焦化等領域具有實際意義。黏結成焦性是煉焦煤研究過程重要檢測內容，而膠質層指數作為煉焦煤黏結成焦性中的重要工藝參數，同時也是煉焦煤分類的重要指標之一，對于評價煤質、輔佐配煤煉焦均有一定的參考價值。

膠質層指數首先是在1939年由前蘇聯的薩保什尼柯夫及巴西的瓦西列維奇一同提出，該指數包括膠質層最大厚度(Ymax/mm)、最終收縮度(X/mm)、體積曲線[1]。相比于其它工藝參數，其優勢在于檢測過程模擬了近似于工業煉焦條件，貼合實際且在特定的條件下還具有加和性[2,3]。因此該指標被應用于眾多國家，列入于我國被修改后的國家標準(GB/T 479—2000)[4]，是現行煤分類中區分強黏結性的肥煤、氣肥煤與其他煉焦煤的1個重要分類指標。

基于膠質層指數的重要性，因而規范膠質層指數檢測是1項很重要的工作。了解膠質體性質和膠質層指數的檢測方法，對于合理使用該指標進行配煤、煤資源的高效利用及穩定焦炭質量具有重要意義。

1 人工測量膠質層指數

作為傳統的人工測量手段是國家標準規定方法(GB/T 479—2000)[4]。Y值的檢測需要人為手動檢測，因而對實驗人員的要求極高，須由接受過嚴格培訓的實驗員來進行操作。實驗過程中對試驗煤膠質體上、下層面進行多次測量，記下測量點的時間和上、下層面的高度值，采用小方格紙貼在轉筒上記錄體積曲線，轉筒轉速為160 r/min，如此即可勾畫出(160±2) mm的線段。

取下方格紙后體積曲線的上邊沿設為溫度，下邊沿設為時間。在體積曲線旁邊畫出上下層面位置變化曲線。表征兩層面的曲線間距最大處的最大距離即為膠質層最大厚度(Ymax)。此種傳統的人工測量膠質層指數的方法，操作步驟規范性很高，對實驗操作人員的經驗要求很高、勞動強度很大，樣品檢測結果的重復性比較差[5]，因而隨著人工智能的發展該種方法將逐漸被棄用。

2 半自動測量膠質層指數

半自動測量膠質層指數設備的誕生，標志著檢測技術進入智能化時代。儀器的升溫速度由電腦程序自動控制，傳統的人工檢測所使用的滾筒被傳感器所替代。所有傳感器的信息完全通過電信號傳輸到電腦，通過計算機中編寫的程序進行轉換并以圖譜的形式呈現，期間唯一需要實驗人員操作的就是檢測膠質層厚度時要人為手動插針進行探測并感知膠質體的上下層面。實驗結束后，實驗數據由軟件整理后即可直接導出。

半自動化檢測膠質層指數使得檢測曲線更加平滑、連續、美觀，減輕了實驗人員的工作難度，多個環節更加規范，極大程度上降低了誤差出現的可能性。但半自動化檢測設備依舊未解決的問題是無法自動測定膠質體的上下層面，即仍需人為地對膠質體的上下層面進行扎針測定。此步測量仍對實驗人員的要求相當高，因為每次扎針的程度均決定最后所得膠質層最大厚度的準確性。

王巖等[6]選取3種煤樣并采用傳統法和半自動法該2種方法進行檢測，比較分析2種方法檢測結果并無明顯差異，具體檢測結果見表1。由表1說明半自動化檢測方法有替代傳統方法的可能性，并可滿足現階段煉焦煤最大膠質層厚度的檢測。

表1 傳統法和半自動法檢測結果比較[6]
Table 1 Comparison of detection results between traditional method and semi-automatic method[6]

膠質層指數半自動檢測裝置通常僅對煤樣黏結成焦性中的膠質層指數進行檢測，未考慮到煤樣實際受熱焦化過程中存在多種現象疊加的問題。單一檢測膠質層指數具有一定的片面性，對于全面評價煤質存在一定的偏差。遼寧科技大學程歡[7]等基于膠質層半自動檢測設備自主研發一套半自動煉焦煤焦化行為檢測裝置，可更大程度地模擬實際焦化過程，將焦化過程多指標協同檢測，如此檢測出的指標更具有代表性。通過該設備能夠同步測定揮發分析出強度特性(f)、膠質層的厚度(Y)和膨脹壓力(P)、煤樣的體積變化(V)和煤樣中心溫度(T)等。該檢測裝置大致由31個零部件組成，具體檢測裝置如圖1所示。

1.控制柜;2.電子天平;3.爐體支柱;4.爐體托板;5.爐體;6.煤杯;7.煤樣;8.煤杯托板;9.熱電偶鐵管;10.控溫熱電偶;11.測溫熱電偶;12.位移連接板;13.位移傳感器安裝立柱;14.位移傳感器;15.上蓋板;16.氣缸;17.探針位移傳感器;18.探針位移傳感器安裝立柱;19.載荷傳感器;20.隔熱導桿;21.探針連接板;22.探針壓力傳感器;23.探針;24.煤杯壓板;25.壓力盤導桿;26.壓力盤;27.煤杯杯底;28.紅外碳纖維加熱器;29.煤杯支柱;30.調壓裝置;31.氣泵圖1 煉焦煤焦化行為檢測裝置[7]Fig.1 Coking behavior detection device for coking coal [7]

3 全自動測量膠質層指數

由膠質層指數測定的傳統方法到半自動化檢測方法，其智能化程度得到大幅提高，但仍有人為因素參與其中，沒有辦法形成規范化的檢測標準。全自動化檢測膠質層指數設備的研發將盡可能地消除人為因素，其基本原理同樣依據GB/T 479—2000，試樣裝杯結束后實驗開始，全程無需人為干預。實驗升溫機制、體積曲線變化、檢測膠質層上下層面位置全部由計算機控制，實驗數據經轉換后實時在電腦屏幕上顯示圖像。

淮北礦業集團中心化驗室啟用JY-A6型全自動膠質層測定儀，該儀器主要構成如圖2所示[8]。圖中組成部分1-6分別代表了機械手、探針、支架、煤杯、位移傳感器、加熱爐。同時對6個項目進行手工測量和全自動儀器測量對比，所得Y值測定結果的誤差小于1.5 mm，驗證了該全自動檢測設備具有一定可靠性。

圖2 JY-A6型全自動膠質層測定設備構成[8]Fig.2 Equipment composition of JY-A6 type full-automatic plastic layer index detection equipment [8]

各企業采用裝置型號不同，但裝置大體和原理基本一致，細節各有差異。陽泉煤業集團內煤質檢測管理中心[9]采用PL300型測定膠質層指數。安陽鋼鐵股份有限公司[10]采用HH—JCY/A型測定裝置，選用10種煤進行傳統人工測試和全自動設備檢測，所得結果均在合理誤差范圍內。隨著全自動設備普及，遼寧科技大學汪琦等[11]基于第一代半自動煉焦煤焦化行為檢測裝置，開發出第二代全自動煉焦煤熱解、黏結成焦性試驗裝置，該裝置主要結構如圖3所示。

圖3 煉焦煤焦化關聯性試驗裝置[11]Fig.3 Test device of coking correlation of coking coal[11]

傳統意義上膠質層指數檢測包括膠質層最大厚度(Ymax)和最終收縮度(X)，上述指標只體現膠質體的數量，并未體現其質量好壞，但定量而無定性的指標不利于對煤質進行全面準確評價。通過此設備能夠檢測的項目和第一代半自動版一致，相較第一代而言可在測量階段實現自動化，使得每次實驗過程具有統一標準。采用此方法可進一步定性分析膠質體，同時揭示膠質體性質之間相互聯系，為煤質評價、配煤煉焦理論和技術的發展提供支撐。全自動檢測膠質層設備經多年發展及驗證，現階段已相當成熟并增加了替代傳統方法的可能性。

4 影響測量膠質層指數的因素

設備經過智能技術的革新，已排除很多影響膠質層指數測量的因素，但依然還有很多方面需在實驗過程中去注意并盡可能避免。

(1)實驗樣品。實驗樣品需按照煤樣制備標準(GB 474—2008)進行準備[12]，制備完畢的樣品應立即放入密封袋或磨口玻璃瓶內，并將裝好的樣品放至低溫處。實驗最好在樣品制備完畢的一周內進行，以避免煤樣變質。同一批次實驗樣品的粒度分布、水含量等盡量保持一致[13]。煤中含水量對于Y值的檢測結果基本無影響，但對X值影響很明顯；煤的粒度對Y和X都有一定程度的影響，隨煤樣體積增大，檢測結果均有增大趨勢[14]。煤種的選擇對于實驗結果也有很大的影響。有些煤種黏結性過強或過弱，都會使檢測結果偏差過大。

(2)設備維護和調試。全自動設備檢測省去了人員工作時間，但同樣要確保設備每一處均能正常運轉，所以設備的日常維護和調試對于實驗結果的準確度有著至關重要的作用。設備中的煤杯、溫控系統、加熱元件、探針、熱電偶、爐墻等均需在每一次實驗前進行檢查并定期更換[15,16]。煤杯需及時清掃干凈，保證清潔及杯底透氣性；溫控系統要保證升溫速度在250 ℃之前8 ℃/min、250 ℃之后3 ℃/min；加熱元件定期更換，保證其穩定加熱；探針要保持底部平滑、干凈，保證探針筆直，在下降/上升過程不可碰壁，每次實驗開始前先升降幾次待確認無誤后再開始實驗；熱電偶要插到指定位置，確保實驗樣品所處區域溫度準確；定期更換爐墻，保證爐體內溫度和升溫速度對應。

(3)其他因素。除去原料和設備該2個較大的影響因素，還應注意很多其他方面。實驗人員需完全按照實驗要求嚴格執行每一步操作，精準到裝杯的每一個細節，以減少無謂的誤差；根據不同種類的煤適當調整設備參數，以避免原料性質給實驗帶來的誤差；現階段全自動檢測設備已考慮煤成焦過程中各性質之間的交互作用，則需進一步研究各性質之間的相互影響，從而不僅得到膠質體的數量還要得到膠質體的質量以完善檢測結果；實驗結束后人工進行數據處理同樣易帶來一定的誤差，所以下一步需要開發數據處理軟件，以達到標準化和統一化。

5 膠質層指數與煤焦性質關系

膠質層指數作為煤黏結成焦性中重要的指標之一，充分認識膠質體性質對于煤質評價、配煤煉焦均有一定的指導意義。煤的組成決定了煤的性質，許傳智等[17]研究得到Y值與煤的鏡質體反射率分布具有相關性，因而對配煤過程中煤種的選擇具有一定的指導作用。煤焦化過程各性質之間不僅有交互作用還具有相關性。劉艷訪[18]通過對焦煤、肥煤、1/3焦煤進行G值和Y值的檢測，發現黏結指數與Ymax具有必然聯系。吳霞紅[19]通過對47種煤進行奧亞膨脹度和Y值檢測，發現Y值與軟化到固化的溫度差具有一定相關性。鮑俊芳[20]介紹了各黏結成焦性指標對膠質體特性表征。煤的組成和性質對于焦炭質量具有決定性的影響，徐筱鵬[21]利用煤巖學發現Y和X對焦炭質量具有一定影響。深層次理解煤膠質體性質為揭示配煤煉焦差異具有重要意義。

6 結 論

膠質層指數檢測設備由傳統法到半自動化再到全自動化，對于膠質體數量的檢測已形成初步標準。全自動檢測設備初步可以代替傳統法檢測過程，使得檢測過程更加規范化，影響因素減少使得結果更具有可信度。煤性質是影響焦炭質量的最本質原因，應從膠質體的數量到膠質體質量的研究轉變進而真正了解煤性質。隨著認識的不斷深入，針對膠質體的調控將會成為優化配煤的新途徑，從而進一步控制焦炭質量。