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原子吸收光譜法在水環境監測中的應用

2020-04-29 16:44:32周超
中國化工貿易·中旬刊 2020年1期

周超

摘 要:環境水監測是環境監測中的重要內容,原子吸收光譜法測定水樣中的重金屬元素,前處理較為簡單,測定過程較為簡便,用石墨爐原子吸收法測定水中的鉛、鎘,用火焰原子吸收法測定水中的銅、鋅,4種元素變異系數均小于2.5%,證明方法精密度較好,重現性較好,4種元素加標回收率在99.86%~99,98%之間,證明方法準確度較高,方法可信。

關鍵詞:環境水;原子吸收光譜法;石墨爐原子吸收光譜法;火焰原子吸收光譜法

0 引言

水環境監測是環境監測的重要內容,我國屬于缺水國家,水資源非常有限,而受到工業、農業等的影響,導致水中的重金屬元素含量增高,會直接或者間接對人體造成不利影響。銅會讓人體內細胞酶的活性受到抑制,人體攝入過量的銅,會引起銅中毒,鉛會導致人體蛋白酶含量下降,導致人體免疫系統失調,還會對人體的腎臟造成巨大毒害,銅的過量攝入會導致人體銅中毒,還會導致貧血,鎘的過量入會對人體的肝臟、腎臟產生巨大的毒害。筆者針對水樣中的鉛、鎘、銅、鋅,采用石墨爐原子吸收光譜法測定水樣中的鉛、鎘元素,采用火焰原子吸收光譜法測定銅、鋅元素,經驗證方法精密度較好,重現性較好,回收率較高[1]。

1 材料與方法

1.1 樣品

環境水樣。

1.2 儀器

①火焰原子吸收光譜儀,型號SP-3530A,產自上海光譜公司;②石墨爐原子吸收光譜儀,型號AA900Z,產自美國PE公司;③Cu、Zn空心陰極燈,產自北京瀚時公司;④Pb、Cd空心陰極燈,產自美國PE公司;⑤石墨電熱板,型號JRY-350-A,產自湖南金榮園儀器設備有限公司。

1.3 試劑

①優級純鹽酸,硝酸;②標準儲備液:Pb、Cd、Cu、Zn 1000ug/mL。

1.4 方法

1.4.1 環境水樣品的保存

裝環境水樣品的1000mL聚乙烯樣品瓶事先用洗滌劑反復洗滌后,再用水清洗,然后用硝酸溶液(1:5)浸泡至少48h,最后再用超純水沖洗,自然環境下晾干[2]。

1.4.2 水樣樣品的預處理

如果水樣較清,可以直接進行樣品制備過程,如果水樣的懸浮物較多,則必須將水樣用0.145um的過濾膜過濾。所有水樣采集后每1000mL加2mL硝酸酸化儲存,目的是為了讓水樣溶液保證一定的pH值。

1.4.3 試樣的制備

采用HCL-HNO3法對樣品進行消化,每升待測水樣種加硝酸5mL,充分搖勻后,取其中的20 mL至于燒杯中,加入鹽酸1 mL,電熱板加熱5min,冷卻至室溫后,小心轉移到100mL容量瓶中,純水定容。

1.4.4 標準溶液的制備:

用1000ug/mL的Cd標準溶液,采用逐級稀釋的方法,配備1ug/L的Cd標準溶液。

用1000ug/mL的Pb標準溶液,采用逐級稀釋的方法,配備20ug/L的Pb標準溶液。

用1000ug/mL的Cu、Zn標準溶液,采用逐級稀釋的方法,配備濃度分別為含Cu 0、0.1、0.25、0.50、1.00、2.00ug/mL,含Zn 0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30ug/mL的銅、鋅混合溶液。

1.4.5 銅、鋅樣品的測定

銅、鋅樣品的測定采用火焰原子吸收法,將標準溶液用原子吸收進行測定,測定各自波長下的吸光度,繪制標準曲線,再對樣品和空白值進行測定,代入線性方程進行計算,獲得水樣濃度值[3]。

1.4.6 鉛、鎘樣品的測定

鉛、鎘樣品的測定采用石墨爐原子吸收法,將1ug/L的鎘標準溶液采用儀器自帶的自動稀釋功能,獲得濃度分別為0、0.25、0.50、0.75、1.00ug/L的標準曲線系列,將20ug/L的鉛標準溶液采用儀器自帶的自動稀釋功能,獲得濃度分別為0、2.5、5、10、20ug/L的標準曲線系列,將標準溶液用原子吸收進行測定,測定各自波長下的吸光度,繪制標準曲線,再對樣品和空白值進行測定,代入線性方程進行計算,獲得水樣濃度值。

2 結果與分析

2.1 標準曲線

標準曲線測定結果和線性關系如表1所示。

2.2 方法精密度

由表2可見,4種元素變異系數均小于2.5%,證明方法精密度較好,重現性較好。

2.3 加標回收試驗結果

由表3可見,4種元素加標回收率在99.86%~99.98%之間,證明方法準確度較高,方法可信[4]。

3 討論

①在對鎘元素進行測定的時候,要保證鎘燈預熱時間不少于4h,才能保證結果的穩定性;②水樣渾濁度比較大時,必須將水樣離心再取上清液測定,不可直接測定,會讓毛細管堵塞;③石墨爐原子吸收法測定鉛、鎘時,可以采用儀器自帶的升溫曲線;④一定要確保測定環境保持一定的酸度,在每次測定前和測定結束后,要確保管路得到一定時間的清洗,還要及時處理水封系統中的污染物;⑤在換空心陰極燈時,一定要佩戴棉手套,一定不能直接用手接觸空心陰極燈,不用的燈及時取下放入燈盒。

參考文獻:

[1]袁紅霞,柳云龍,康亞先.地表水重金屬樣品前處理方法的分析探討[J].銅業工程,2019(06):98-100+104.

[2]宋本忠.常用水中重金屬監測分析方法及對比研究[J].山西化工,2019,39(06):35-38.

[3]張培養,莫開筍,戴英梅,黃見興,黃春燕,程玉玲.原子吸收光譜法在飲用水中重金屬測量中的應用研究[J].食品安全導刊,2019(27):84-85.

[4]王振楚.石墨爐法在地表水中的銅鋅鉛鎘測定中的應用[J].科技資訊,2019,17(19):83-84.

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