高頻紅外碳硫分析儀測定鋼鐵中微量硫含量

顏運兵

（湖南華菱湘潭鋼鐵有限公司，湖南 湘潭 411100）

鋼鐵是一種非常重要的工業物資，中國也是世界鋼鐵大國，年出口鋼鐵量大概占到世界總量的前三[1]。硫作為鋼鐵檢測的必要項目，傳統的國家標準GB8251-92是利用管式爐燃燒碘量法測定微量硫含量，雖然使用過程中涉及到的設備、儀器及其操作步驟都比較簡單，易于操作，可管式爐的燃燒溫度很難控制，且一般其最高溫度只能達到1200℃左右，容易造成樣品燃燒的不充分，最終結果偏低[2]；其結果的判斷經常是由操作人員的經驗所決定，主觀性比較大，容易導致分析精度較低，檢測的線性范圍較為狹窄（0.01%～0.15%之間），小于0.01%的硫是難以被儀器精準測定。零級、一、二級鋼鐵中的微量硫含量常常低于0.01%，借助高頻紅外碳硫分析儀，其高頻爐內的燃燒溫度高達1800℃左右，樣品可以在爐內充分燃燒，使微量硫完全釋放出倆，檢出限量比較低，靈敏度很高（0.0001%以內），檢測線性范圍較為寬泛（0.001%～0.60%）；操作步驟簡單、方便，可以在1min內自動對微量硫的含量完成精準測定，結果完全滿足出口鋼鐵的國際要求。本文對選擇合適的助熔劑、分析時間和稱樣量等進行了比較細致的探究，確定了測定的最佳環境，獲得了令人較為滿意的效果。

1 實驗部分

1.1 主要儀器和試劑

主要儀器有LECO公司研發生產的CS600高頻紅外碳硫分析儀（能夠精準分析測定金屬、礦石、陶瓷以及其他物品內含有的微量碳、硫）；Thermo；湖南某工業制瓷廠研發生產的超低碳硫陶瓷坩堝；高規格實驗用天平（誤差控制在0.001g）；試劑有氧氣（純度大于等于99.95%）；氬氣（純度大于等于99.99%）；LECO公司研發生產的高純度鐵助熔劑503～251（sulful＜1.4×10-7）， 高 純 鎢 錫 助 熔 劑 503IHP ～ 158IHP（sulful＜9×10-7）；其 中 助 熔 劑 W+Fe=（900±20）mg+（35±5）mg，以鎢為主助熔劑，加鎢的主要目的就是使鋼鐵中含有的微量硫易于析出，以克服鋼鐵在高溫熔融環境下對硫元素的吸附，從而避免微量硫的最終含量測定結果偏低的問題。

1.2 實驗方法

試樣的處理：將樣品鋼鐵利用瑪瑙碾缽將其完全碾碎，利用120目篩將雜質篩除干凈。測試條件：高頻紅外碳硫分析儀的燃燒功率固定在2.8KW，氧氣純度需大于等于99.7%，氧氣流量控制在4.0L/min，分析時間控制在35s以內，清除時間的大致間隔為6次，比較水平：3。測定：根據高頻紅外碳硫分析儀以及其他相關實驗儀器的操作手冊執行開機、預熱、檢查，使儀器設備能夠處在一個正常發揮運行的穩定狀態。空白試驗：稱量1.0g的純鐵助熔劑，其它助熔劑和試樣測定一致，重復三道五次，將最低的、較穩定的三次結果的平均值輸進分析儀的參數空白欄內[3]，對空白紙自動完成相關扣除。

校正試驗：因為鋼鐵現今并無合格的標準的商品樣品，因而選取含量相近的普碳鋼GBW20404和BH8011依次完成校正（待檢測樣品的微量硫含量也必須控制在這個范圍以內），獲得一個全新的校正系數[4]，之后再進行有關的試樣解析。測定操作：將稱量精準的樣品放進瓷坩堝內或直接放置于電子天平上稱取樣品后再放入坩堝內，加入（10±1）mg鎢粒和（30±5）g的純鐵粒，之后放入ELTRA KMTOLYT.CS20o／2000 RF的高頻紅外碳硫分析儀的高頻爐內進行一系列的分析檢測[5]，并在PC機上完成有關數據處理。

2 結果與討論

2.1 實驗結果

鎢粒量對檢測結果的影響以及對熔融效果的對照實驗：測試樣品為紫銅標樣稱取量、加入純鐵粒量，其他分析條件根據上述要求一一執行，對照結果見表1。

表1 鎢粒量對測定結果的影響和熔融效果的對照

根據表1的對照結果可知，當鎢粒的添加量為300mg～900mg時，對微量硫含量的測定結果產生的影響較低，可是從坩堝的滲漏情況來看，當鎢粒量添加在800mg以上時，坩堝會出現不同程度的滲漏狀況，而這種滲漏狀況極易導致高頻爐中的燃燒管發生二次污染造，進而威脅到儀器設備的使用壽命。綜合熔融效果的比較結果來看，本次實驗選擇的鎢粒最佳添加量為（700±l0）mg。

2.2 分析氣的凈化

在試驗過程中，發現氣體中含有的水分會對鋼鐵內的微量碳硫分析產生一定程度的影響，由于其對紅外線有一定的吸收作用，會導致最終發生波動，且它會造成除水試劑在短時間失效，需要反復更換試劑，進而導致分析成本大大增加。所以，氣體中的水分單純依靠儀器自身的凈化作用是遠遠不夠的。需要在氣體入口處接入一個分子篩以便有效除去除氣體內含有的水分，再安裝一個外掛式氧氣凈化設備，進一步排除氧氣中的殘余水分、微量氧化物以及碳氫化合物內含有的微量碳，使氣體獲得最佳的凈化，使得分析結果令人滿意。

2.3 助熔劑用量

在保證其它實驗條件不變的狀況下，分別添加0.5g、1.0g、1.5g、2.0g、2.5g的鎢粒作為有效助熔劑，對每一個鎢粒的添加量需反復測定5次以上，探究助熔劑的用量對檢測結果是否會造成其他影響。試驗結果證明：在微量硫的具體分析中，鎢粒的添加量大致需要控制在試樣量2倍～3倍，此時其熔融狀態最佳，燃燒充分，分析結果的精密度也可以保證最高。

3 結論

利用高頻紅外碳硫分析儀檢測銅鋼鐵中微量硫的方法，快捷、精確、及時，適合廣泛應用于企業的日常生產中對產品的快速控制分析，也可以作為以后科研單位對產品中含硫量控制的有效監管反復，同時還適用于對鋼鐵中微量硫化學分析結果提出爭議的狀況下提供一定的仲裁依據。

4 結束語

本文對高頻紅外碳硫分析儀測定鋼鐵中微量硫含量進行分析，依托高頻紅外碳硫分析儀，根據微量硫的物理特性以及助熔劑的劑量，對鋼鐵中微量硫進行檢測。希望本文的研究能夠為高頻紅外碳硫分析儀的使用方法以及微量硫的檢測提供理論依據。