直流光譜儀測定鋼材氮含量試驗研究

王 亮

（湖南華菱湘潭鋼鐵有限公司技術質量部，湖南 湘潭 411100）

直流光譜儀是根據物質的光譜來鑒別物質，確定它的化學組成和相對含量，是一種靈敏快速的分析方法。在生產過程的各個環節中，為了把控質量，保證成品符合出廠和驗收要求，都離不開實時的化學成分檢測。直流光譜儀的原理就是使樣品經過電弧或火花，每種元素發射光譜譜線強度正比于樣品中該元素含量，通過檢測發射光譜強度的能量大小來分析各元素的含量。鋼材中的氮含量來自爐料，與此同時，在冶煉、澆鑄時鋼液過程中也會從爐氣和大氣中吸收氮。氮引起碳鋼的淬火時效和形變時效，從而對碳鋼的性能發生顯著的影響。由于氮的時效作用，鋼的硬度、強度固然提高，但是塑性和韌性降低，特別是在形變時效的情況下，塑性和韌性的降低比較顯著。因此，對于普通低合金鋼來說，時效現象是有害的，因而氮是有害元素。但對于一些細晶粒鋼以及含釩、鈮鋼，由于氮化物的強化細化晶粒作用，氮成為有益元素。另外，作為合金元素，氮在不銹耐酸鋼中得到應用，氮化處理方法能使機器零件獲得極好的綜合力學性能，從而使零件的使用壽命延長，本文基于直流光譜儀進行鋼材氮含量試驗研究。

1 資料與方法

1.1 實驗設備

美國熱電公司4600生產HGP-7500型光電直流光譜儀：波長范圍：165nm～585nm；焦距750mm；放電頻率：400Hz/200Hz可調；MPaoCCD電荷耦合元件；CMOS互補金屬氧化物半導體器件；是PMT光電倍增管；電極：鎢電極，極距：2.89mm；刻劃密度：2400條/mm或3600條/mm；氮譜線：157.89nm；線色散：0.55nm/mm；分辨率：優于0.01mm；入射狹縫：19mm；允許通道：32個；內標鐵譜線：289.65nm；光學系統恒溫：35℃±0.1℃；重現性：RSD≤0.2%；光柵：2084gr/mm；光電倍增管高壓電源：電壓：-1000V；穩定度：8h優于0.5%；放電頻率：400Hz/200Hz可調；真空度：優于1.5Pa；探測器：高性能CCD陣列；儀器尺寸：720*860*360；透鏡：雙凸透鏡SD117透鏡，36.8mmx9.2mm。

1.2 實驗流程

實驗樣品：使用100目的氧化鋁砂帶研磨至白色無定形粉狀物作為實驗原料。

在實驗開始前首先進行直流光譜儀調試：590上控制電源，先把勵磁的控制方式改為電壓控制，把電壓比率從較小開始，一般可以從15%開始；在確認直流光譜線與電樞線接正確，控制端子線接線正確，速度給定電位器降為零后，合閘啟動590。此時，把電壓比率慢慢的加大，一直加到電機的勵磁額定電壓的90%，再將樣品質量把控原則為國標gb15892-2009[1]。實驗過程中，必須注意的是制備好的氯化鋁要求表面光滑、平整、無任何物理性缺陷、干凈、不存在任何氧化物，并且確保實驗所用氯化鋁在激發呈濃縮放電的基礎上具有代表性[2]。HGP-7500型光電直流光譜儀開機穩定后，激發測定鋼材gbw01328～gbw01333對被測氮元素進行測量。為確定設備的穩定性，在4h內，間隔15min以上，重復6次測量，計算出氮含量的平均值和相對標準偏差。而后，通過直流光譜儀連續激發氯化鋁10個點，控制引起聚合氯化鋁形態多變的基本成分OH離子，衡量聚合氯化鋁中OH離子的指標Basicity，將鹽基度定義為聚合氯化鋁分子中OH與Al的當量百分比，以rsd評價直流光譜儀測定的精密度，檢驗氮元素濃度范圍，如圖1所示。

通過直流光譜儀測定鋼材氮含量，計算出氮含量的平均值和相對標準偏差。考慮到HGP-7500型光電直流光譜儀設備的穩定性，本次實驗按照國標規定測試4個小時內的再現性[3]。

2 實驗結果

根據上述實驗流程的設計，下述將進行對應實驗結果的分析。根據直流光譜儀測定結果顯示，在158.63nm處有連續譜帶，氮元素譜線沒有出現反復重疊干擾情況，可以實現鋼材氮含量的準確測定。因此，氮元素的質量為：

直流光譜儀測定結果為氮含量中鹽基度%：40.0～90.0；在20℃時液體密度/g/cm3：≥1.12，固體無要求；液體不溶物的質量分數%：≤0.2，固體≤0.6；pH值10g/L水溶液：3.5～5.0；As的質量分數%：≤0.0002；pb的質量分數%：≤0.001；Cd的質量分數%：≤0.0002；Hg的質量分數%：≤0.00001；Cr+6的質量分數%：≤0.0005。

3 實驗結論分析

結合上述實驗結果，利用直流光譜儀對測定鋼材氮含量試驗分析。經過調試的直流光譜儀測定鋼材氮含量的穩定度更高，保證了整體實驗的普遍性。在已知出現連續譜帶，但氮元素譜線沒有出現反復重疊干擾情況，證明直流光譜儀可以實現鋼材氮含量的準確測定[4]。直流光譜儀的檢測線是小于100ppm，也就是達到小數點后三位0.001，檢測的氮元素0.01%或以上可以檢測出氮元素含量，可以檢測精度達到萬分之一，在極大程度上提高了直流光譜儀測定鋼材氮含量的精準度[5]。

直流光譜儀測定鋼材氮含量時，利用透鏡光學系統可激發弧焰由透鏡直接導入真空光學室，實現光路直通，有效的降低光路損耗。直流光譜儀測定鋼材氮含量試驗設計及采用高精度的光學元件可精確測定非金屬元素，并且測定結果精準，重現及長期穩定性極佳。進一步證明直流光譜儀可以有效的提升鋼材氮含量測定的準確率，具有現實的推廣意義[6]。

4 結束語

本文對直流光譜儀測定鋼材氮含量試驗進行研究，選用100目表面光滑、平整、無任何物理性缺陷、干凈、不存在任何氧化物的氧化鋁分為實驗組與對照組。

對照組使用常規鋼材氮含量測定方法，觀察組用直流光譜儀對鋼材氮含量進行測定，比較兩組鋼材氮含量測定數據的康準確度。結果表明，使用直流光譜儀測定鋼材氮含量可以準確測定鋼材中氮元素含量，是測定鋼材中氮元素含量重要的技術手段。