高效液相色譜法檢測中成藥中非法添加的布洛芬

童 楊，孫 蓓，羅欣杰，曹曉琴

（江漢大學(xué)，湖北 武漢 430056）

臨床研究對疼痛的治療機理尚不明了，亦無徹底消除的方法，不良商家在中成藥中添加化學(xué)藥物，來達到止痛的目的[1-2]。添加的化學(xué)藥物成分及劑量未遵循臨床用藥規(guī)范，必須有更專業(yè)的檢測手段及方法對其進行監(jiān)控?，F(xiàn)有文獻都是應(yīng)用質(zhì)譜對該類藥物進行檢測[3-4]，但質(zhì)譜儀器的普及率低，且操作繁瑣，成本高，并不能作為日?？焖贆z測的方法。而采用高效液相進行鑒定分離時，采用的流動相pH值低[5]，會給色譜柱造成損害。本文采用HPLC，對中成藥中添加的化學(xué)藥物成分布洛芬進行檢測，方法簡便快速，分離條件溫和，不損害色譜柱，可用于中成藥中添加的布洛芬的定性及定量檢測。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

布洛芬(純度 99.7%)，3 種中成藥（網(wǎng)購），乙醇、乙腈、乙酸銨(均為色譜純)，去離子水（自制）。

1.2 儀器與設(shè)備

高效液相色譜儀(配紫外檢測器)，色譜數(shù)據(jù)工作站，Milli-Q 超純水系統(tǒng)，離心機，C18 色譜柱（150mm×4.6mm），紫外分光光度計。

2 實驗方法

2.1 對照品溶液的制備

準(zhǔn)確稱取10mg 布洛芬對照品，乙醇溶解，10mL容量瓶定容，即得含布洛芬 1mg·mL-1的對照品貯備液（母液）10mL。再取1mg·mL-1的對照品貯備液（母液）1mL 于 10mL 容量瓶中，用乙醇定容，即得含布洛芬100μg·mL-1的對照品貯備液（中間液）10mL，用時用乙醇稀釋。分別配制不同質(zhì)量濃度的對照品溶液，進樣前用濾膜過濾。

2.2 供試品溶液的制備

元胡止痛片、風(fēng)濕骨痛寧膠囊、復(fù)方關(guān)節(jié)炎膠囊，隨機取同一批號的供試品4 片，研細作為試樣。稱取處理好的試樣約1.0g，置于5mL 離心管中，加入2mL 的乙醇水溶液（90∶10），功率143W、頻率40kHz 下超聲提取20min 后，4000r·min-1離心5min?！?br>