解讀稀土化學分析方法標準化工作的進展

鐘可珺

（江西省鎢與稀土產品質量監督檢驗中心，江西 贛州 341000）

對于稀土化學分析方法來說，其標準與其他的分析方法一樣，都是以稀土產品標準配套為原則。稀土化學分析方法標準化誕生于70 年代，經過多年的不斷優化與完善，已經建立了多達154 項細化標準，對各類礦產品的分標準達到17 項，而單一稀土金屬和氧化物的分標準達62 項，稀土產品的分析方法包括稀土金屬及其氧化物中稀土雜質和非稀土雜質化學分析方法、氯化稀土與碳酸輕稀土化學分析方法、鈷合永磁合金化學分析方法、稀土硅鐵合金及硅鎂鐵合金化學分析方法以及釹鐵硼合金化學分析方法等，而混合稀土的標準也具有19 項分標準，通過這些標準的制定，有效滿足了我國稀土工業的實際發展需求，同時也對稀土產品質量起到了良好的監督作用[1]。

圖1 稀土產品

1 稀土化學分析方法標準化工作的發展歷程

自2000 年以來，我國稀土行業逐漸得到重視，化學分析方法標準也實現了不斷的改革與完善，發展至今，我國稀土化學分析方法標準化已經趨于成熟，為此，首先以稀土化學分析方法標準進行分析，探索這些年來稀土化學分析方法標準化的發展歷程。在20 世紀70 年代，稀土化學分析方法標準誕生，并實現了首批行業標準化建設，隨著時代的發展，在20 世紀80 年代初期，首次建立了第一批稀土化學分析方法標準，通過近20 年的努力，建立了154 項標準，結合這些國家標準的特點進行分析，具有以下幾點內容：首先，這些標準都采用先進的檢測方式，對于稀土產品來說，其化學元素的性質都比較相似，稀土元素的分量也很難用傳統的化學分析方法進行測定，所以，在早期我國就針對稀土元素制定了化學分析方法標準，其中包括熒光劑氧化釔和氧化銪化學分析方法以及氧化釤化學分析方法，這兩種方法都是利用發射光譜對稀土產品進行元素分析；釤銪釓富集物化學分析方法是利用X 熒光光譜進行分析。其次，這些標準都采用先進的分析技術，在采用熒光級氧化釔和氧化銪化學分析方法時，通過P507 萃淋樹脂色層分離技術，相比于以往的P204 體系標準有所改善，大大降低了淋洗和洗脫酸度，同時縮短分離時間。在進行發射光譜的稀土測定中，利用氬氧保護氣氛，有效的抑制了氰帶的干擾；利用原子吸收光譜測定中，則采用一氧化二氮，提高了測量下限，通過這些技術的應用，有效實現了高純度稀土產品的分析。最后，通過這些標準的建立也能夠有效的提高稀土產品的質量，促進稀土工業的有效發展[2]。

隨著近年來我國稀土工業的大力發展，對稀土材料的純度要求也提升了一個檔次，稀土材料產品實現了全面應用，同時稀土化學分析方法標準化也朝著現代化發展，傳統的稀土化學分析方法標準已滿足不了稀土工業的實際需求，存在以下幾點弊端。

（1）現行的稀土化學分析方法標準都無法實現與國際化標準接軌，現在國際貿易中的稀土產品分量的測定必須確保采用電感耦合等離子發光體發射光譜法進行數據分析，但是目前我國仍然沿用發射光譜發。

（2）傳統的稀土化學分析方法已無法滿足新的稀土產品標準需求，對于高純度的氧化釔 、氧化鑭和氧化銪產品分析不夠準確。

（3）原本稀土化學分析方法標準都是跟隨產品進行建立的，但是這種方式無法實現統籌考慮稀土化學分析方法標準化的體系，從而促使現行的稀土化學分析方法標準化較為混亂。

2 稀土化學分析方法標準化發展進程

2.1 目前的稀土化學分析方法標準水平

由于我國稀土資源豐富，因此我國大力開展稀土產品的開發與應用，同時對稀土產品的質量也提出了更高的要求，為了打響中國產品的知名度，尤其是遠銷海外的稀土產品，對稀土化學分析方法標準極其重視，甚至會結合用戶的需求進行檢驗。隨著貿易的實際需求，實現了稀土化學分析方法標準化的大力發展，截至目前，我國大部分的稀土產業已經全面更新了稀土化學分析設備，同時也創新了化學分析方法標準，使稀土化學分析方法標準化提升了一個全新的高度，就我國當前比較前沿的稀土工業企業來說，大多數都引入了電感耦合等離子發射光譜法，對稀土產品進行合理的控制，為此，提高我國稀土化學分析方法標準化工作至關重要。我國于1997 年下達了制定稀土化學分析方法標準的文件，并對稀土金屬及其氧化物化學分析方法進行修訂，隨著近年來對各類稀土化學分析方法的修正，已經逐漸達到了國內外先進水平。

圖2 電感耦合等離子發射光譜法

2.2 稀土化學分析方法標準化的進展

目前，結合我國稀土元素的各類特性進行分析，可以將稀土功能材料應用于激光材料、永磁材料以及超導材料等高科技領域中，都實現了良好的應用效果，同時對稀土材料的純度提出了更高的要求，為此，高純度稀土的提取工藝必須得到良好的改善與提升，此外，高純單一稀土化學分析方法也相繼問世，并廣泛應用在生產控制中，對氧化鈰、氧化釹、氧化銪、氧化釓、氧化鋱、氧化鏑、氧化釔中稀土元素在 P507 萃淋樹脂柱上的分離狀況進行了充分系統地考察 ，選擇了最佳分離條件 ，并盡可能地利用了稀土元素的某些特性 ，縮短了分離時間 ，簡化了分離步驟實現了良好的價值[3]。

3 未來制定稀土化學分析方法標準化工作的策略

經過多年的發展，我國稀土化學分析方法標準化工作的研究一直由國家以標準補助的方式進行供給，支持標準的起草，并對不足的部分由起草單位進行補貼，但是隨著市場經濟的不斷發展，稀土化學分析方法標準補助也逐漸遞減，同時各單位都積極開展了經濟責任制度，起草單位也沒有能力對標準起草經費進行補貼。基于這些原因下，在用計劃經濟制定分析方法標準已經行不通了，必須對分析方法標準進行全面修訂，滿足市場經濟的實際需求，以下對稀土化學分析方法標準化工作的制定提出三種方式。

3.1 招標方式

稀土化學分析方法標準化工作是一項技術類基礎工作，同時也是稀土工業的公益事業，為此，起草分析方法標準是對綜合分析實例的檢驗，同時也是稀土化學分析技術人員提高素質的重要機會，所以通過起草分析方法標準既能夠彰顯出科學性，同時又是一項嚴謹的稀土工程，從確定方法方案和起草實驗報告表審定來說，都要嚴格按照相關程序進行。其次，在進行起草稀土化學分析方法標準化實驗報告時，還要同行專家對其進行有效的審核與復驗，及時糾正其中存在的錯誤，使起草方法具備可行性，并且通過標準的發布，擴大起草單位和起草人的影響。綜上所述，稀土起草分析方法標準無論是對單位還是對個人都是有益無害，同時起草的單位也應該積極承擔有效的稀土化學分析方法標準化工作。對于一些大型企業來說，結合我國大中型工業企業提取技術開發費財務處理問題的精神，應該嚴格按照企業的隸屬關系，對同級財政部門進行深入審查，并且按照最高不超過1%的銷售收入抽取開發費用。標準起草應該屬于技術開發之列，因此，目前創收指標承包到個人仍然存在心有余而力不足的現象。針對這一現象，我國相關部門應該加強稀土化學分析部門對補助費用分配偏向于研究院，并且把握好傾斜尺度。為此，無論是企業還是研究院，為了顧全大局，必須全面克服起草稀土化學標準的困難，從而為標準化工作提供便利，在標準化管理中融入競爭機制，促進稀土化學分析方法標準化工作的發展。

3.2 自建公認

為了更好的滿足稀土分離提取技術的發展，大多數稀土工業單位研究了重稀土高純氮一稀土中痕量雜質的分析標準方法，并且廣泛應用到稀土工業生產中。為了滿足稀土分析方法的實際需求，企業通過自建公認的方式，進行標準草案的設置，并經過專家的審核與評價，向標準歸口單位申報為正式標準草案，有效的節約了大量的人力和物力[4]。

3.3 集資制標

在市場經濟的大環境下，以往的依靠國家撥款的方式將逐漸被淘汰，稀土化學分析方法標準化的研究難度也越來越大，稀土化學分析方法標準化工作具備較強的技術性和復雜的工作內容，特殊標準項目繁多，可以采用集資的方式進行經費制標，集資的對象應該是稀土化學分析方法標準化項目的受益企業，但是這種集資制標必須嚴格遵守相關標準，最好在有關部門的領導下進行，有效的降低了難度大的問題，同時也解決了分析方法制標經費的問題[5]。

4 結束語

綜上所述，隨著我國稀土工業領域的不斷發展與優化，對稀土化學分析方法標準化工作也提出了全新的要求，為此，只有促進稀土化學分析方法標準化工作的發展，才能更有效的滿足新時期社會經濟的發展需求，實現稀土化學分析方法標準化的模式革新，從而滿足稀土生產和貿易的實際需求。