原子吸收分光光度計(jì)火焰吸收法在測(cè)定礦物中銅含量的應(yīng)用

韓磊嬌

（晉城市職業(yè)健康技術(shù)保障中心，山西 晉城 048000）

礦物含量檢測(cè)分析中，因?yàn)椴僮鳝h(huán)境的非理想性，一般會(huì)存在一定程度的測(cè)量誤差，直接影響在測(cè)量結(jié)果上就使其帶有一定的不確定性。因而，一個(gè)精確的測(cè)量結(jié)果不單需要包括被測(cè)量物體的具體單位，還有必要對(duì)測(cè)量結(jié)果的可信度進(jìn)行評(píng)定，測(cè)量不確定度即對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行定量表征[1]。對(duì)測(cè)量結(jié)果不確定度進(jìn)行量化，主要是服從國(guó)際社會(huì)現(xiàn)今統(tǒng)一的、各行各業(yè)的通用原則。本文對(duì)原子吸收分光光度計(jì)—火焰法在吸收礦物質(zhì)中重金屬銅的過(guò)程中的應(yīng)用進(jìn)行分析。

原子吸收光譜法作為十九世紀(jì)末至二十世紀(jì)50年代廣泛發(fā)展的一種新型儀器解析法，靈敏度高，由于其檢出下限比較低，可供性比較好，準(zhǔn)確度較高，操作方便，可測(cè)定元素眾多，不單單能夠?qū)饘僭剡M(jìn)行檢測(cè)，也能夠廣泛應(yīng)用在原子吸收法對(duì)非金屬元素和有機(jī)化合物進(jìn)行檢測(cè)，因而也被廣泛應(yīng)用在地質(zhì)、冶金、機(jī)械、航空、醫(yī)療衛(wèi)生、生態(tài)保護(hù)等領(lǐng)域。因?yàn)椴煌氐姆治霰仨毥柚煌責(zé)舻氖褂肹2]，操作環(huán)境不一樣，其最終的測(cè)試結(jié)果也會(huì)不一樣，不同廠家生產(chǎn)的設(shè)備有其規(guī)定的操作條件，所以掌握各種元素的最佳操作指標(biāo)是很有必要的。

1 基于原子吸收分光光度計(jì)火焰吸收法的礦物中銅含量的測(cè)定

1.1 儀器與試劑

原子吸收分光光度計(jì)：U一10000型（內(nèi)附鐵空心陰極燈以及錳空心陰極燈）[3]。在儀器的最佳操作條件下（見(jiàn)表1），但凡可以實(shí)現(xiàn)下列指標(biāo)者均可應(yīng)用。精密度：借助最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)吸光度進(jìn)行多次檢測(cè)，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過(guò)平均吸光度的0.8%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量進(jìn)行多次檢測(cè)，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.2%。

表1 儀器的測(cè)量條件

硝鹽混酸：（3+1）硝酸（p為1.279/mL）一鹽酸（p為1.281/mL）混合。銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取金屬銅（純度為9.999%）于500mL燒杯內(nèi)，依次加入30mL的硝酸，持續(xù)加熱至銅完全溶解，并利用微沸手段去除氮的氧化物，加熱結(jié)束后，待其冷卻至室溫后，移入50mL量瓶?jī)?nèi)，加水稀釋至100刻度，混合均勻。此溶液含銅25mg/mL。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.10000金屬鐵（純度為9.78%）于150mL燒杯中，加入15mL硝鹽混酸（3+1），加熱使鐵完全溶解后，借助微沸去除氮的氧化物，待其冷卻至室溫后，將溶液移進(jìn)500mL容瓶?jī)?nèi)，加水稀釋至200刻度，混合均勻，此溶液含鐵0.0lmL。

1.2 操作步驟

準(zhǔn)確稱取高純度（含量大于99.9%）的金屬銅粉0.8000g利用100mL（3+1）硝酸溶解后，移進(jìn)250mL容瓶，加水稀釋至200刻度，混合均勻后制得銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（濃度1.0000mg/mL）。然后，用15mL的移液管吸取15.00mL的銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液于250mL的容瓶?jī)?nèi)，加0.3%的稀釋硝酸溶液至200刻度，混合均勻后制得銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（濃度40.00mg/L）。利用移液管吸取銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和8.00mL分別放進(jìn)5個(gè)150mL容瓶?jī)?nèi)，用0.3%的稀硝酸稀釋至100刻度，制得標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，其具體濃度參見(jiàn)表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制及濃度

將上述配制好的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液放進(jìn)設(shè)備測(cè)量吸光度（儀器預(yù)先按使用說(shuō)明書(shū)要求預(yù)熱調(diào)試好）。

1.3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

試驗(yàn)測(cè)試指標(biāo)為吸光度值， 試驗(yàn)處理結(jié)果參見(jiàn)表3。

表3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

2 試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算與分析

2.1 測(cè)定結(jié)果計(jì)算

若是用之前傳統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)曲線，那么就需要配制一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)曲線的最值）和樣品溶液在規(guī)定的操作條件下同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)表1 所給條件，計(jì)算結(jié)果。計(jì)算公式為：

2.2 結(jié)果分析

試驗(yàn)結(jié)果分析數(shù)據(jù)參見(jiàn)下表，其中k1、k2、k3分別表示在第一條件、第二條件、第三條件下的試驗(yàn)效果之和。K代表平均效果，R代表差值。從表4內(nèi)容中可以看出，影響銅吸光度值的主要因素依次順序?yàn)闊綦娏鳌⑷細(xì)饬髁俊⒖諝夂俊⑷細(xì)饬髁俊Ｋ脑刂校瑹綦娏鞯牟钪底畲螅雌溆绊懸沧畲蟆谋?中的吸光度值可以看出，銅的A1B2C2組合吸光度值最高，對(duì)銅而言，A1B2C2為較優(yōu)組合

表4 試驗(yàn)結(jié)果

優(yōu)水平 A1 B2 C2表5 樣品準(zhǔn)確度與精確度分析結(jié)果表試樣/濃度Mg/L本文方法 傳統(tǒng)方法0.7 10.0 20.0 0.7 10.0 20.0準(zhǔn)確度 14.33 12.16 8.04 27.93 1.84 1.85偏差值 1.19 0.80 1.04 5.87 4.87 2.50

通過(guò)表5結(jié)果的對(duì)比可知，相比于傳統(tǒng)方法，本文提出的原子吸收分光光度計(jì)火焰吸收法測(cè)定的銅含量數(shù)據(jù)精確度比較高，尤其當(dāng)溶液濃度比較大的時(shí)候，其精確度也會(huì)越高。證明此方法可行且具有較高的準(zhǔn)確性。

3 結(jié)語(yǔ)

本文對(duì)原子吸收分光光度計(jì)火焰吸收法在測(cè)定礦物中銅含量的應(yīng)用進(jìn)行分析，依托火焰吸收法，結(jié)合相專業(yè)設(shè)備和試劑，對(duì)礦物銅含量進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明，本文設(shè)計(jì)的原子吸收分光光度計(jì)火焰吸收法具備極高的有效性。