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提升酸度計計量檢定效果的策略研究

2020-04-20 11:09:57鄧正秋
中國科技縱橫 2020年1期
關鍵詞:計量檢定效果策略

鄧正秋

摘 要:酸度計是一種精密度較高的電子儀器,可以有效而快速檢測所處環境的酸、堿度,適用范圍非常廣泛,為醫療、生產、科研等提供精確的參考數據。然而它會受都操作規范程度、使用環境、保養有效性等多個層面的影響,易于發生諸多問題,對準確度產生影響。文章論述了酸度計的結構與原理,重點分析了酸度計檢定中的主要問題,并提出針對性較強的應對策略,如做好酸度計校準、電極檢定、電計示值誤差檢定,合理解決定位失調的問題;科學使用和保養電極;最后還論述了酸度計使用過程中的若干注意事項。希望起到拋磚引玉之效。

關鍵詞:酸度計;計量檢定;效果;策略

中圖分類號:TH832.31 文獻標識碼:A 文章編號:1671-2064(2020)01-0080-02

0 引言

作為一種典型的電化學分析儀器,酸度計主要是測量水溶液的pH值,它也是化學實驗室中的一種常見儀器,而且被運用于到醫學、環保、農業、工業等諸多領域中。如今人類的生產生活范圍持續拓展,科技水平穩步提升,酸度計的規格、種類以及型號持續更新,不斷提升它的精度。但恰恰是這些變化,給酸度計的檢定計量工作造成了相應的挑戰和困難。

1 酸度計的結構和原理

酸度計是一種精密度很高的儀器,如今科技的快速發展使它的構造逐步精簡化,易于使用和保養。一般來看,它的電位以及電極是最關鍵的部分。電極涵蓋參比電極和指示電極。指示電極的前者包括銻電極以及玻璃電極等;參比電極包括氯化銀電極和甘汞電極等。電極正朝著復合化的方向發展,且復合電極的實際使用率正逐步提供。電計部分聚焦于主面板上,采取獨立安裝的手法,僅僅通過連接線和主面板連接起來。電計部分涵蓋了溫度補償、定位、斜率等功能鈕,能夠結合具體的使用需要,做出針對性的調節,進而準確測量所處環境的酸度計,規避誤差超差,對檢測結果造成不利影響[1]。

其次是酸度計的原理。精密電位計是它的主體。在測定過程中,應該在被測溶液中插入復合電極中。測溶液中的氫離子濃度(酸度)不同,形成的電動勢也不相同,借助直流放大器將其放大,從電壓表(讀數指示器)上讀出相應的pH值。借助酸度計測量電位,是pH測量的高效方法之一。pH計涵蓋三大部件。分別是電流計、玻璃電極以及參比電極。其中玻璃電極的電位由周圍溶液的具體pH決定。電流計可以在具有較大電阻的電路中準確測量出細微的電位差。采取最新型的固體電力技術和電極設計。如今性能最佳的pH酸度計可以分辨出0.005pH單位。參比電極能夠維持恒定電位,和測量到的諸多偏離電位進行對照。如今,人們經常采用銀——氧化銀電極作為pH的參比電極。玻璃電極可以構建被測溶液中的氫離子活度變化作出相應反應的相關電位差。在同一溶液中放入參比電極以及pH敏感的電極,形成原電池,其電位是參比電極以及玻璃電極的電位代數和。E電池=E參比+E玻璃。假設溫度恒定,被測溶液本身的pH變化時,它的電位也會發生相應的變化。酸度計中電池生成的電位的電動勢非常弱小,要想準確測量它,是比較困難的。而且電路阻抗達到了(1~100)MΩ;所以要將信號放大,使其能夠有效地推動伏安表或者標準毫伏表。電流計可以把原電池的相關電位進行若干倍放大,在電表中顯示出被放大的信號,電表指針發生偏轉的具體程度代表著它推動的實際信號強度。為了滿足使用需求,pH電流表的相關表盤刻均配置了與之相對的pH數值;數字式pH計能夠直接顯示數字化的pH值[2]。

2 酸度計計量檢定中的主要問題分析

首先,酸度計的誤差判斷和級別問題。通常情況下,指針式酸度計的具體誤差應不能超過最小分度值(級別)的50%,數字式酸度計要處于最小分度值(級別)的范圍內。但也存在著特殊現象,如PHSJ-4A型酸度計的最高分辨率達到了0.001pH,但是要繼續探討它的級別有沒有達到0.001級。因為這個酸度計的使用規范和技術性能中標注其精度處于0.005pH的范圍內,那么它的誤差無法處于最小分度值范圍內。

其次,酸度計的規格、型號、種類混淆。因為酸度計的規格、型號、類型繁多,檢定人員經常混淆國內外廠家制造的各種酸度計,比如國內廠家生產的PHS-3C型、PHS-25型等指針式酸度計;常見的袖珍式PHB-4型/PH-SJ-4AD型、PHS-4D型等數字式酸度計。國外廠家制造的大部分酸度計都屬于數字式酸度計,比如賽多利斯制造的PB-10型、梅特勒企業制造的320型、HANNA企業制造的HI9025型等。不少檢定人員不是非常清楚型號不同的各類酸度計的具體計量檢定程序[3]。

再次,不熟悉各類酸度計的相關使用方法。因為酸度計的規格、類型等各不相同,使用方法也存在著差異,但是計量檢定人員不熟悉它們的具體使用方法,如有的要進行單點校準,有的要進行兩點校準,更有甚者要進行多點校準。在計量檢定過程中,務必熟練掌握使用被檢酸度計的科學方法,才能準確檢定相關酸度計。

第四,檢定儀和酸度計接口的連接不能有效匹配。通常情況下酸度計檢定儀有三類接口不同的輸出連接線。然而即便如此,雙方依舊會發生接口不匹配的問題。如HANNA公司生產的酸度計檢定儀電極線以及酸度計電極接口不能相互匹配,袖珍式酸度計只有較小接口,也不能連接酸度計檢定儀,遑論檢定了。

第五,酸度計的級別不相同。不同級別的酸度計,對計量性能的要求自然也不一樣。如酸度計達到0.01級時,要滿足下列要求:電計示值誤差要處于±0.01pH的范圍內,輸入電流不能超過1×10-12A,輸入阻抗導致的誤差處于±0.01pH的范圍內,溫度補償器導致的誤差處于±0.01pH的范圍內,電計示值重復性處于0.01pH的范圍內;酸度計達到0.001級時,要滿足下列要求:電計示值誤差的范圍處于±0.002pH內,輸入電流處于1×10-12A的范圍內,輸入阻抗導致的誤差處于±0.001pH的范圍內,溫度補償器導致的誤差處于±0.001pH的范圍內,電計示值重復性處于0.001pH的范圍內。

3 酸度計的計量檢定與維護

首先,做好酸度計校準。因為電計設計存在一定差異,pH計有著豐富的種類、規格和種類,具體應用方存在著較大差異。所以在操作pH計的過程中,要切實依據使用規范的相關要求。在使用pH計的過程中,要做好校準工作。如今主要采取兩點校準法,它類似于電計檢定的相關方法。值得關注的是,在校準pH計前,要檢測被測溶液的溫度,以選用恰當的標準緩沖液。適當控制電計面板上的溫度補償旋鈕,確保它的溫度和被測溶液的溫度保持一致。

其次是電極的相關檢定。電極一般情況下使用年限比較有限,且材料易碎,因此一些計量檢定機構在開展檢定活動時,只是部分檢查電計,而不是進行全面檢查。酸度計檢定的相關規范沒有清楚地規定如何檢定電極的標準和方法。所以可以借助pH緩沖溶液來判斷電極是否符合相關規定。以下是具體方法:在二十五攝氏度的緩沖溶液中檢測電極的pH值,然后依次在7.00平H以及6.86pH的緩沖溶液中調整和判斷它的斜率,進而綜合判斷酸度計的示值誤差情況[4]。

電極發生斜率變低的現象非常普遍。可以采取下列方法排除這個問題。(1)嚴格依據使用說明書,清洗以及保存電極。(2)利用汽油等各類有機溶劑,清除其中的鐵銹,而且要反復清洗。(3)再次是定期檢查,技術更換老化的設備與構件。

再次是電計示值誤差的相關檢定。在酸度計檢定時,電計示值誤差檢定的工作涵蓋了兩種,分別是pH示值誤差以及mV示值誤差。按照有關要求,從正反兩個方向分別檢定酸度計的pH示值以及mV示值,而且將平均值當作最終檢定結果。按照有關公式、方法來計算其誤差值。酸度計的性能如今慢慢提升,它的檢定結果誤差也會越來越小。因此從正反兩方面來檢定電極示值的誤差,不屬于強制性內容,一般來講只需要一次檢定。

第四,解決定位失調的措施。定位失調指的是酸度計不能正確地顯示相關標準液的酸度值,不能科學地確定被測溶液的酸堿度。主要涵蓋了三個失調來源:(1)儀器的精密性,必須對儀器定位鈕進行認真查看,是不是被嚴重氧化或者被損壞。(2)檢查電極有沒有出現破損、老化、嚴重污染、劃傷等問題,借助替換法以及觀察法,查找并解決相關問題和故障。(3)是否合理地選擇了緩沖溶液;要結合實際情況,選擇恰當的標準緩沖液,如有必要,可以更換,并反復驗證。或緩沖液析出過期物質,標準液質量出現問題。在這種情況下,要再次對調配標準實施檢定,直到消除問題。

第五,科學使用和保養電極。在電極使用以及維護的過程中,要重點關注下列內容,(1)不能在強酸、強堿或有腐蝕作用的其他液體中運用電極,而且不得采用脫水性介質,如無水乙醇、重鉻酸鉀等。(2)在完成了電極清洗后,必須用濾紙吸干水分,而不得采取濾紙對玻璃膜進行擦拭,規避出現交叉污染,或者損壞玻璃薄膜的問題,進而影響測量結果的準確性。(3)在測量高濃度溶液時,必須完全清洗干凈,而且要盡可能地壓縮測量時間,電極上不能粘附液體,不然電極會被污染。(4)在使用相關電極之前,要檢查電極前端的球泡狀況。通常來看,球泡中的溶液應該充足,而且不能有氣泡,電極處于透明、無裂紋的狀態。(5)因為復合電極的使用頻率比較低,首先要完全浸泡在3mol/L的氯化鉀溶液中,而且不得采取吸水性試劑進行浸洗,當然也不能利用洗滌液清洗電極[5]。

第六,酸度計使用的若干注意事項。因為酸度計電極屬于典型的復合電極,不會受到還原性、氧化性物質的影響,而且平衡速度比較快。初次使用玻璃電極時,要在蒸餾水中完全浸泡12個小時以上,平時也要盡可能地浸泡于蒸餾水中,決不可干放。在強堿溶液中運用電極時,要盡可能快地完成相關操作,用完后馬上清洗干凈。玻璃電極只有非常薄的球泡膜,不得使其接觸硬物和玻璃杯。電極表面受到了污染,不能正確地顯示讀數,穩定性比較差,而且發生誤差。

4 結語

酸度計的規格、型號繁多,各類酸度計的具體使用方法存在著差異。因此相關部門和人員在檢定計量的過程中必須認真區分,切實把握各類型號儀器的具體使用方法和檢定要求。要堅決摒棄酸度計計量檢定的模式化、重復性觀念。切實按照相關檢定程序以及規程做好酸度計的檢定工作,把握檢定的條件和環境,不斷總結檢定經驗,把握好注意事項,穩步增強酸度計檢定的水平和能力。

參考文獻

[1] 王慧珠.酸度計的檢定校準方法[J].質量檢驗,2016(6):38-39.

[2] 郭志芬.酸度計及檢定中應注意的問題[J].計量與測試技術,2016,43(3):63-64.

[3] 張保剛.酸度計計量檢定中的若干探討[J].科技資訊,2007(20):135.

[4] 楊晉斐.酸度計計量檢定中常見問題分析及對策[J].中國化工貿易,2014(27):72-73.

[5] 程琳.酸度計計量檢定中的常見不足點及對策[J].低碳世界,2017(31):95-96.

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