淺談稀釋與接種法快速有效測(cè)定BOD5的方法

曾玉梅

摘 要 該文詳細(xì)分析了某種稀釋倍數(shù)下采用理論方法所能準(zhǔn)確測(cè)定的BOD5實(shí)驗(yàn)值的有效范圍，在此基礎(chǔ)上，根據(jù)工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，從快速、有效兩個(gè)不同方面對(duì)BOD5分析操作過程方法做了微小的設(shè)計(jì)改進(jìn)，可以降低勞動(dòng)強(qiáng)度，減少了在實(shí)驗(yàn)中的誤差，提高實(shí)驗(yàn)工作效率。

關(guān)鍵詞 環(huán)境監(jiān)測(cè);廢水;BOD5;稀釋倍數(shù);稀釋與接種法

引言

我國(guó)目前水質(zhì)BOD5的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方式普遍采用《水質(zhì) 五日生化需氧量的測(cè)定 稀釋與接種法》（HJ 505-2009）。由于水中溶解氧的測(cè)定濃度有限，如果樣品稀釋耗氧倍數(shù)的選取決定值不當(dāng)，會(huì)使五日消耗氧的量不完全符合要求（最低五日耗氧2mg/l，五日后剩余不低于2mg/l），導(dǎo)致樣品分析失敗，因此樣品稀釋倍數(shù)的正確選擇一直是決定樣品進(jìn)行分析過程成敗的關(guān)鍵。

工業(yè)廢水BOD5稀釋倍數(shù)的實(shí)際計(jì)算測(cè)得方法一般是：由采用重鉻酸鉀計(jì)算測(cè)得值分別乘以系數(shù)0.075、0.15、0.225求得[1]。采集后的BOD5樣品一般應(yīng)在0～5℃的低溫暗處冷藏，保存時(shí)間不超過12h[2]，我們從進(jìn)行樣品首次采集到進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室這個(gè)采集過程，一般就需要有五六個(gè)小時(shí)，如果再需要等到CODcr結(jié)果分析出來再分析BOD5，在樣品保存有效期限等方面就會(huì)存在著不妥，特別是在有大批量的樣品時(shí)更加不合理，這是通過CODcr來確定BOD5的稀釋倍數(shù)不可行的主要原因之一。其次，監(jiān)測(cè)工作人員的工作量不同且比較雜，所以在CODcr實(shí)驗(yàn)后，不可能都馬上進(jìn)行計(jì)算并得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果，這些也是通過CODcr來確定BOD5的稀釋倍數(shù)不可行的原因之二。為了使大量的樣品采集后能盡快完成實(shí)驗(yàn)室分析，一般都與其他項(xiàng)目同步進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，因此如何快速有效地確定樣品稀釋倍數(shù)也就成了實(shí)驗(yàn)中的關(guān)鍵所在。

1 具體操作方法的改進(jìn)

按照事先設(shè)計(jì)選定的各種稀釋比在培養(yǎng)瓶采用直接稀釋法測(cè)定。溶氧儀在測(cè)定時(shí)要求對(duì)水樣有足夠的流速，即要進(jìn)行攪拌的同時(shí)讀取已穩(wěn)定的數(shù)值（需配備帶有攪拌器的實(shí)驗(yàn)室溶氧儀），這樣附著在瓶壁上的氣泡就會(huì)由于動(dòng)力作用而脫離，從而浮出水面，當(dāng)觀察瓶壁上無氣泡時(shí)再測(cè)定DO值，就不會(huì)產(chǎn)生DO誤差了。

1.1 不同操作方法間的比較

本文設(shè)置了三種操作方法進(jìn)行比較，見表2

這就是某種稀釋比下所能測(cè)定BOD5的有效范圍：BODmin與BODmax。

由于利用直接稀釋法，只需在培養(yǎng)瓶?jī)?nèi)直接稀釋，這就將稀釋倍數(shù)的選擇，轉(zhuǎn)化為：移取原水樣的量→稀釋至培養(yǎng)瓶的體積→所得到的一個(gè)稀釋倍數(shù)→在這樣一個(gè)稀釋倍數(shù)下所能測(cè)定BOD5的有效范圍。

3 測(cè)定要求和分析步驟

利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析試驗(yàn)，用改進(jìn)的方法和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法做比較，為改進(jìn)和有效選定稀釋倍數(shù)的準(zhǔn)確性測(cè)定提供參考。

3.1 儀器及試劑

Oxi730臺(tái)式溶氧儀、生化培養(yǎng)箱、虹吸管、稀釋容器（100～10000mL量筒、移液管、容量瓶、試劑瓶），帶水封的培養(yǎng)瓶 。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（濃度在20～120mg/L，環(huán)保部標(biāo)樣所） ; 實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為超純水。實(shí)驗(yàn)所用試劑均按《水質(zhì) 五日生化需氧量的測(cè)定 稀釋與接種法》（HJ 505-2009）進(jìn)行配置。

3.2 分析步驟

第一：確定培養(yǎng)瓶準(zhǔn)確容積。用移液管移取純水到培養(yǎng)瓶，重復(fù)移取三次，取平均值來確定所用的水量，最終培養(yǎng)瓶容積確定為300ml。

第二：接種稀釋水制作。在10升的玻璃瓶中加入約8升的水量，在水溫20±1℃時(shí)曝氣，使稀釋水溶解氧達(dá)到8mg/L以上，稀釋水每升需加入磷酸鹽緩沖溶液、硫酸鎂、氯化鈣、氯化鐵各1ml，稀釋水當(dāng)天制作;然后在每升稀釋水中加入5ml接種液（選用城鎮(zhèn)污水廠出水做）。接種稀釋水制作完畢。

第三：確定稀釋倍數(shù)，所能測(cè)定的BOD5有效范圍要有一定的交叉，可取的稀釋倍數(shù)見表3。

3.3 結(jié)果分析

根據(jù)表4和表5測(cè)定結(jié)果分析，用改進(jìn)的直接稀釋法測(cè)定結(jié)果與用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差<20%，符合質(zhì)控要求[4]，測(cè)定結(jié)果都在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)真值范圍。

4 結(jié)束語

綜上所述，快速有效地測(cè)定BOD5可總結(jié)如下：分析操作過程的改進(jìn)，利用取樣量與BOD5測(cè)定范圍的關(guān)系，有效選定稀釋比，對(duì)大批量樣品分析時(shí)能提高準(zhǔn)確度，簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)煩瑣，降低分析人員勞動(dòng)強(qiáng)度，提高工作效率。

參考文獻(xiàn)

[1] 國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版增補(bǔ)版）[M].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2007：177.

[2] 水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定：HJ493—2009[S].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2009.

[3] 水質(zhì)五日生化需氧量（BOD5）的測(cè)定 稀釋與接種法：HJ 505-2009[S].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2009.

[4] 固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）：HJ 373-2007[S].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2008環(huán)境保護(hù)部.

[5] 水質(zhì)溶解氧的測(cè)定 電化學(xué)探頭法：HJ 506-2009[S].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2009.

[6] 水質(zhì)溶解氧的測(cè)定 碘量法：GB7489-1987[S].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1989.