改性淀粉降濾失劑的合成與性能評價

周芳芳，王金樹

（承德石油高等專科學校石油工程系，河北 承德 067000）

近年來，隨著油氣資源需求的不斷增加和淺層油氣的日漸枯竭，深井、超深井、非常規資源的勘探和開發已成為現今油氣資源保障的重要途徑[1]。具有良好抗污染性能、抗高溫和降濾失性能鉆井液體系是決定安全、快速鉆井的關鍵技術之一[2]。

淀粉因其具有來源廣泛、價格便宜、工藝簡單、環境友好等優點，已成為國內外石油鉆井行業最重要的鉆井液處理劑之一[3-4]。但是天然淀粉具有冷水溶解困難、高溫易腐敗變臭等缺點，限制了淀粉類處理劑的應用[5-7]。本文以玉米淀粉為主要原料，2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸和丙烯酰胺作為主反應原料與淀粉接枝共聚合成改性淀粉。通過探究最佳物料比、最優產品加量，利用抗溫實驗、抗鹽實驗和對比實驗對改性淀粉效果進行評價。結果表明其抗溫、抗鹽、降濾失性能均優于對比抗復合鹽降濾失劑，滿足現場鉆井需求。

1 實驗試劑與儀器

實驗藥品：玉米淀粉（北京金龍順昌商貿有限公司第一分公司）；2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸（AMPS） （分析純，上海瀚思化工有限公司）；丙烯酰胺（AM） （分析純，天津市大茂化學試劑廠）；亞硫酸氫鈉（分析純，天津市永大化學試劑有限公司）；過硫酸銨（分析純，天津博迪化工股份有限公司）；抗壞血酸（分析純，天津市永大化學試劑有限公司）；無水乙醇（分析純，天津市永大化學試劑有限公司）；氫氧化鈉（分析純，天津博迪化工股份有限公司）；去離子水（實驗室自制）。

實驗儀器：數顯恒溫水浴鍋（HH-S24S，山東鄄城華魯電熱儀器有限公司）；數顯電子恒速攪拌器（江蘇金壇山雨儀器廠）；分析天平（上海菁海儀器有限公司）；電熱鼓風干燥箱（上海樹立儀器儀表有限公司）；滾子加熱爐（青島膠南分析儀器廠）；變頻高速攪拌機（青島恒泰達機電設備有限公司）；六速旋轉黏度計（青島恒泰達機電設備有限公司）；API中壓濾失儀（青島膠南分析儀器廠）；泥餅黏附系數測定儀（青島膠南分析儀器廠）；玻璃器皿。

2 改性淀粉降濾失劑的合成與性能評價

2.1 合成方案設計

玉米淀粉作為原料提供主鏈結構，2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸（AMPS） 和丙烯酰胺 (AM)作為主反應原料與淀粉接枝共聚提供有效官能團；引發劑過硫酸鹽產生自由基，引發反應發生；除氧劑抗壞血酸除去水溶液中的氧，防止反應產生低聚物；氫氧化鈉調節溶液pH值；無水乙醇進行產品后處理，將產品與未反應的試劑和去離子水分離。

保持淀粉的質量12g不變，改變單體質量（AM與AMPS總質量）。設計物料比例（質量比）分別為 1∶1、1∶2、1∶3、1∶4 進行實驗，并對得到產品進行性能測試。

2.2 實驗步驟

稱取玉米淀粉于三口燒瓶中，加入適量去離子水（約為淀粉質量10倍） 將其攪拌均勻，在70℃恒溫水浴鍋中攪拌糊化1.5h，之后取出冷卻至室溫。將適量的AMPS溶解在去離子水中，用20%NaOH調節pH值到6～7，在其中加入適量的AM攪拌均勻至完全溶解。加入除氧劑5min后加入引發劑攪拌均勻后放入65℃恒溫水浴鍋中靜置。在此過程中需要通入氮氣進行保護，恒溫靜置反應3h，得到凝膠狀產物,干燥粉碎后得到產品如圖1所示。

圖1 改性淀粉產品

2.3 性能評價

2.3.1 探究最佳比例

對得到的產品進行濾失量、潤滑性和流變性測定，取四種改性淀粉降濾失劑各9 g，分別加入到300 mL淡水基漿中，用高速攪拌機攪拌20 min使其混合均勻，測定數據見表1。

表1 四種改性產品鉆井液測試數據對比

通過表1實驗數據可知，四種改性淀粉降濾失劑均具有良好的降濾失效果，當物料比為1∶3時，降濾失效果最好，此產品加入到鉆井液中對鉆井液流變性影響較小，形成的泥餅黏附系數較低，因此確定產品最佳物料比為1∶3.

2.3.2 探究最佳加入量

為確定改性產品的最優加量，為產品實際應用提供實驗依據。選用1∶3比例合成的改性淀粉降濾失劑分別按0、2%、2.5%、3%、3.5%、4%加入300mL淡水基漿中，測定鉆井液濾失量和流變性。得到實驗數據見表2。

表2 不同加量改性淀粉鉆井液參數測試結果

通過表2實驗數據可知，當改性淀粉降濾失劑加量為3%和4%時，濾失量較小；加量在3%時泥餅黏附系數最小，說明形成泥餅的潤滑性最好，同時鉆井液流變參數變化最小。綜合降濾失性能、潤滑性能和流變性能，確定改性淀粉最優加量為3%。

2.3.3 抗溫性能測試

在相同的400ml淡水基漿中分別加入3%改性淀粉降濾失劑和3%抗復合鹽型降濾失劑（KFH），高速攪拌20 min。將鉆井液放在滾子加熱爐中分別以110℃、120℃熱滾16h，測定鉆井液的API濾失量及流變性能，其數據見表3。

表3 改性淀粉抗溫性能測試數據

通過測試數據可知改性淀粉比抗復合鹽降濾失劑有更好的降濾失效果，與常溫狀態相比，改性淀粉在110、120℃高溫熱滾后鉆井液濾失量有所增加，但濾失量小于10mL，說明該降濾失劑仍具有良好的降濾失效果。同時泥餅厚度、潤滑性、流變參數等數據也在合理范圍之內，說明改性淀粉具有較好的抗溫性。

2.3.4 抗鹽性能測試

取2份淡水基漿和飽和鹽水基漿，分別加入3%的改性淀粉降濾失劑和3%抗復合鹽型降濾失劑（KFH），高速攪拌20min，測定鉆井液濾失量與流變性，其數據見表4所示。

表4 改性淀粉抗鹽性能測試數據

通過測試數據可知改性淀粉和抗復合鹽降濾失劑在淡水基漿和飽和鹽水中均具有良好的抗鹽效果，但加入改性淀粉的基漿濾失量更小，說明改性淀粉的抗鹽性更好。

3 結論

以接枝共聚的方式合成改性淀粉降濾失劑，對主要原料的配比、最優加量進行探究，并通過與現場降濾失劑產品效果對比評價改性淀粉降濾失劑效果，得出以下結論：

1） 確定改性淀粉降濾失劑最優配方為1∶3（淀粉：2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸與丙烯酰胺總質量）。2）通過配方鉆井液性能測試，當改性淀粉加量為3%時，降濾失效果最佳。3）通過與抗復合鹽型降濾失劑進行對比實驗評價，實驗合成改性淀粉降濾失劑在飽和鹽水基漿、120℃高溫條件下降濾失效果均好于抗復合鹽降濾失劑（KFH），可以適用于泥頁巖、鹽膏層等復雜地層鉆井，具有實際推廣價值。4）經過重復性試驗可知，改性淀粉降濾失劑改性實驗具有很好的可重復性。