中藥材陽雀花質量標準研究

劉艷 張慧 曲曉明

【摘 要】 目的：初步建立陽雀花藥材質量標準。方法：參考《中國藥典》2015年版方法，對中藥材陽雀花的質量控制方法進行研究，包括性狀鑒別、顯微鑒別、薄層色譜鑒別、水分檢查、總灰分及酸不溶性灰分檢查和浸出物檢查。結果：10批陽雀花藥材有相似的性狀及顯微特征;薄層色譜斑點清晰，分離度好，專屬性強;水分含量為9.6%～12.3%，平均值11.4%，總灰分為2.0%～3.3%，平均值2.5%，酸不溶性灰分為0.2%～1.0%，平均值0.6%，熱浸法醇溶性浸出物量為12.2%～22.3%，平均值18.2%。結論：該方法操作簡單、結果可靠，可為陽雀花質量控制提供實驗依據(jù)。

【關鍵詞】 陽雀花;中藥材;質量標準

【中圖分類號】R282 【文獻標志碼】 A 【文章編號】1007-8517（2020）3-0024-03

Abstract：Objective To establish the preliminary quality standards of Caragana sinica（Buc，hoz.）Rehd.Methods According to the methods in Chinese Pharmacopeia 2015，study on the quality control method of Caragana sinica（Buc，hoz.）Rehd， the quality standard including characteristic identification，microscopic identification，TLC identification，moisture inspection， total ash inspection， acid-insoluble ash inspection and leachate inspection.Results The 10 batches of Caragana sinica（Buc，hoz.）Rehd had similar characters and microscopic characteristics. The TLC spots were separated well、clear and had a strong specificity. The water content is 9.6%～12.3% ， the average is 11.4%， The total ash was divided into 2.0%～3.3%， the average was 2.5%， The acid-insoluble ash was divided into 0.2%～1.0%， the average was 0.6%， The amount of alcohol soluble extract of hot leaching is 12.2%～22.3%，the average is 18.2%.Conclusiohn The method is simple、reliable and can effectively control the quality of Caragana sinica（Buc，hoz.）Rehd.

Keywords：Caragana sinica（Buc，hoz.）Rehd;Traditional Chinese Medicinal Materials;Quality Standard

陽雀花為豆科錦雞兒屬植物錦雞兒Caragana sinica（Buchoz.）Rehd.的干燥根[1]。別名：金雀花、土黃芪、黃棘等。其味甘、辛、微苦，性平，具補肺健脾、活血祛風的功效，主治高血壓、虛勞倦怠、肺虛久咳、婦女血崩、白帶、乳少、風濕骨痛、痛風、半身不遂、跌打損傷。生于山坡、路旁、林下或灌木叢中，分布于河北、新疆、山東、江蘇、浙江、江西、福建、河南、湖南、四川、云南和貴州等地[2]。文獻報道該植物中主要含有黃酮、二苯乙烯、萜類、甾體等化學成分[3-5]，臨床主要用于治療高血壓、乳腺增生及類風濕性關節(jié)炎等[6-8]，為貴州民族藥，侗族人稱尚怒陽雖[9]。收載于《上海市中藥材標準》1994年版及《湖南省中藥材標準》2009年版，其質量標準尚不完善。《中國藥典》2015年版及《貴州省中藥材、民族藥材質量標準》2003年版中均未收載。按照《貴州省中藥材、民族藥材質量標準》2013版標準研究課題的要求，對該品種分別從藥材性狀、顯微特征、薄層鑒別、檢查等方面進行質量標準研究，為陽雀花的合理應用和質量控制提供依據(jù)。

1 材料與儀器

1.1 藥材 陽雀花藥材采自貴州省六盤水市、安順市、興義市、畢節(jié)市、貴陽市、銅仁、凱里、都勻、遵義、威寧等地，經貴陽中醫(yī)藥大學周漢華副教授鑒定為豆科錦雞兒屬植物錦雞兒Caragana sinica （Buchoz）Rehd.的干燥根。

1.2 試藥與試劑 β-谷甾醇對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號110851-200403），試劑均為分析純，實驗用水均為自制二級純凈水。

1.3 儀器 LEICA DM500生物顯微鏡（德國萊卡儀器公司），電子天平（梅特勒托利多儀器（上海）有限公司），SB-5200DTDN超聲波清洗器（寧波新芝生物科技有限公司），HGZH-H-138電熱恒溫干燥箱（上海躍進醫(yī)療器械有限公司），ZF-2型暗箱式紫外分析儀（上海安亭電子儀器廠）。

2 方法與結果

2.1 性狀 本品呈圓柱形，有時稍彎曲，長短不一，直徑0.5～2.0cm，表面紅棕色或紫棕色，有不規(guī)則縱溝和橫裂紋，并有棕色橫長皮孔，其長可達1.5cm，根兩端有棉毛樣纖維束外露，較細的有須狀支根。質堅實，不易折斷，折斷面纖維性強，橫切面黃白色，皮部寬，木部較小，射線細密。有豆腥氣，味微苦。如圖1所示。

2.2 顯微鑒別

2.2.1 根橫切面顯微特征 橫切面呈圓形，木栓層由數(shù)列排列緊密的木栓細胞組成，黃棕色。皮層較窄，外側薄壁細胞常含草酸鈣方晶。韌皮部較寬，韌皮部纖維成束，呈層狀排列，微木化或木化，周圍的薄壁細胞含草酸鈣方晶。木質部導管與木纖維相間呈環(huán)狀排列。射線明顯，呈放射狀排列。如圖2所示。

2.2.2 粉末特征 本品粉末呈淡黃色。淀粉粒眾多，復粒由2～4粒組成，圓形、類圓形、臍點明顯，有條形、人字形、三叉狀，層紋不明顯。晶纖維多見，常成束或2～3條并列，多已碎斷。單條纖維細長，平直或彎曲，壁厚，胞腔細小;纖維束周圍的薄壁細胞含有大量的草酸鈣方晶。草酸鈣方晶，除上述晶纖維中的方晶外，尚有散落的單個方晶，呈方形或多面體狀。導管有具緣紋孔導管、螺紋導管、網紋導管。木栓細胞類方形或多角形，黃棕色。木薄壁細胞長方形或類方形，細胞壁呈念珠狀增厚。如圖3所示。

2.3 薄層色譜鑒別 分別取10批陽雀花藥材粉末各2g，加石油醚（60～90℃）20mL，冷浸過夜，濾過，濾液蒸干，殘渣加石油醚（60～90℃）2mL使溶解，作為供試品溶液。另取β-谷甾醇對照品，加石油醚（60℃～90℃）制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液。 照薄層色譜法試驗（《中國藥典》2015年版四部通則0502），吸取供試品溶液和對照品溶液各5μL點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-丙酮（25∶[KG-*3/5]1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，置于105℃加熱至斑點顯色清晰。置紫外燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光斑點。如圖4所示。

2.4 檢查

2.4.1 水分 參照《中國藥典》2015年版通則0832第二法，10批陽雀花藥材水分測定結果為9.6%～12.3%，平均值11.4%。見表1。

2.4.2 總灰分、酸不溶性灰分 參照《中國藥典》2015版通則2302，總灰分測定結果為2.0%～3.3%，平均值2.5%，酸不溶性灰分測定結果為0.2%～1.0%，平均值0.6%。見表1。

2.4.1 浸出物測定 參照醇溶性浸出物測定法《中國藥典》2015版通則2201項下熱浸法，以50%乙醇作溶劑進行測定。測定結果為12.2%～22.3%，平均值18.2%。見表1。

3 討論

在薄層色譜鑒別中，分別以石油醚（30～60℃）、石油醚（60～90℃）、甲醇、75%乙醇、無水乙醇、乙酸乙酯、氯仿、乙腈為溶劑進行提取溶劑的考察，以回流提取、超聲提取、冷浸提取方法進行比較，結果顯示以石油醚（60～90℃）為提取溶劑，采用冷浸提取時斑點清晰分離度好;吸取供試品溶液2、3、5、10、15μL，對照品5μL進行點樣量考察，結果顯示點樣量為5uL時斑點清晰，分離度好;以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（5∶[KG-*3/5]1∶[KG-*3/5]0.06）、甲苯-乙酸乙酯（4∶[KG-*3/5]1）、氯仿-丙酮（25∶[KG-*3/5]1）、正己烷-乙酸乙酯（6∶[KG-*3/5]5）等展開系統(tǒng)進行展開系統(tǒng)考察，結果表明陽雀花藥材在以氯仿-丙酮（25∶[KG-*3/5]1）展開下效果較好、斑點清晰，重現(xiàn)性好;分別在0-4℃（冰水浴）、25℃（室溫）、40℃（高溫）下展開溫度考察，結果表明溫度為25℃時分離效果好，斑點清晰;在濕度為32%、56%、72%等條件下進行濕度考察，結果表明濕度為56%時分離效果好，斑點清晰。按上述試驗結果進行10批陽雀花藥材薄層鑒別，結果顯示供試品色譜中，在與β-谷甾醇對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

在浸出物測定中，分別用95%乙醇、75%乙醇、50%乙醇、30%乙醇、水作溶劑，熱浸法測定浸出物含量，測定結果依次為12.3%、14.8%、17.0%、16.5%及16.9%，因此用50%乙醇作溶劑，按《中國藥典》2015版通則2201）熱浸法，測定了10批陽雀花藥材樣品。

通過藥材性狀的描述、顯微特征的鑒定、薄層色譜方法的鑒別、水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物的測定，更好的制定陽雀花藥材的質量標準，為今后陽雀花藥材的開發(fā)應用提供了更有力的科學依據(jù)。

參考文獻

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