改進工業用氫氧化鈉中氯酸鈉含量測定方法

謝丹丹，徐 剛，劉 磊

(青島海灣化學有限公司，山東 青島 266000)

氯酸鈉在強酸性條件下，反應生成二氧化氯和氯氣，在pH值<1.3的酸性條件下 ，二氧化氯和氯氣與鄰聯甲苯胺指示劑生成穩定的黃色絡合物，用分光光度計測定吸光度[1]。保證此實驗數據的準確性，此反應必須在密閉空間下完成。用自來來冷卻酸堿反應的熱量。

GB/T 11200.1-2006工業用氫氧化鈉中氯酸鈉含量測定方法，采用500 mL雙口燒瓶加熱后連接分液漏斗，形成密閉空間，冷卻后形成負壓，分液漏斗完成加液步驟，反應后再轉移至100 mL容量瓶中定容，測吸光度，設備復雜，步驟繁瑣。現直接用100 mL容量瓶代替雙口燒瓶做反應容器，用注射器通過膠皮賽進行加液，保證密閉性。對其進行改進后，測定效率明顯提高。

1 GB/T 11200.1-2006氯酸鈉含量測定方法

1.1 主要試劑及儀器

圖1 GB/T 11200.1-2006中氯酸鈉測定裝置示意圖

主要試劑：鹽酸(優級純) ；1 g/L鄰-聯甲苯胺指示液；400 g/L氫氧化鈉溶液；10mg/L氯酸鈉標準溶液。

主要儀器：分液漏斗；雙口燒瓶(見圖1) ；100 mL容量瓶；水浴鍋；分光光度計。

1.2 試驗步驟

依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL 氯酸鈉標準溶液(10 mg/L)于圖1雙口燒瓶中。分別加入3.0、2.5、2.0、1.5、1.0、0.5 mL、蒸餾水，再加入3 mL 400 g/L氫氧化鈉溶液[1]。將雙口燒瓶放入50℃的水浴中約0.5 min，取出后，迅速將裝有8.0 mL優級純鹽酸和1.0 mL鄰-聯甲苯胺(1 g/L)指示液的分液漏斗連接到雙口燒瓶上(如圖1)，旋緊，使其不漏氣，保證系統密封性；再將雙口燒瓶置于自來水中，流水狀態，沖洗瓶身，取出；依次將將鹽酸加入雙口燒瓶中，混勻；將鄰-聯甲苯胺指示液加入雙口燒瓶中，搖動1 min；自分液漏斗加入35 mL水，將溶液全部移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻[1]。

1.3 標準曲線線性關系分析

將上述實驗重復五組，用水調節分光光度計零點，選用3 cm比色皿，在波長442 nm處測定吸光度，數據見表1。

表 1 原方法測定的標樣吸光度

由表1中數據可以分別計算出五組實驗數據的標準曲線線性系數分別為0.9949 、0.9956 、0.9953、0.9947、0.9956。

2 改進方法

2.1 主要試劑及儀器

主要試劑：與1.1中試劑相同

主要儀器： 100 mL帶膠皮隔墊和三通堵頭的容量瓶；緩沖球囊；耐酸注射器；分光光度計。

圖2 改進后氯酸鈉測定裝置示意圖

2.2 試驗步驟

依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL 氯酸鈉標準溶液(10 mg/L)于圖2所示100 mL容量瓶中。分別加入3.0、2.5、2.0、1.5、1.0、0.5 mL、蒸餾水，再加入3 mL 400 g/L氫氧化鈉溶液。100 mL容量瓶自來水中，保持流水狀態冷卻，三通堵頭連接膠皮球囊和密封隔墊堵住瓶口，使其不漏氣；用注射器將8.0 mL鹽酸，透過膠皮隔墊，注入到100 mL容量瓶中，冷水浴中混勻；離開冷水，用注射器將1.0 mL鄰-聯甲苯胺指示液將鄰-聯甲苯胺指示液注入到100 mL容量瓶中，搖動1 min；打開三通堵頭，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.3 標準曲線線性關系分析

將上述實驗重復五組，用水調節分光光度計零點，選用3 cm比色皿，在波長442 nm處測定吸光度，數據見表2。

表 2 改進后方法測定的標樣吸光度

由表2中數據可以分別計算出五組實驗數據的標準曲線線性系數分別為0.9989 、0.9991 、0.9983、0.9987、0.9982。

3 討論

(1)對比兩種方法的便利性，在保證密閉性的前提下，改進后的方法，所需玻璃儀器更少，操作步驟更簡單。

(2)對比兩種方法的準確性，由表一可知，原方法標準曲線線性系數平均為0.9952，改進后方法標準曲線線性系數均大于0.997。改進后的方法在密閉性，溫度控制，操作的準確性上，要優于舊方法。

4 結論

綜合上述分析數據可以看出，用100 mL膠皮塞容量瓶代替雙口燒瓶，用注射器代替分液漏斗。將原方法進行改進后，測定結果有了顯著提高。標準曲線線性系數大于0.997，且穩定性較好，說明此方法具有可行性。