軟模板法制備ZnO 空心微球及其氣敏性質研究

◎鐘義濤 聶爽 祁曉靜 于天琦吳志強

一、引言

ZnO 是新型II-VI 族金屬氧化物,來源豐富、價格低廉,具有比II-V 族氮化物及II-VI 硒化物更優良的性能，具有很多潛在的優點，并且ZnO 是最早被發現的具有氣敏特性的金屬氧化物之一。 隨著納米技術的發展，研究出了各種形態的Zn0 納/微米結構，與普通ZnO 材料相比，納米ZnO 材料顯示出了更加優良的性能，可以用于檢測揮發性有機物(VOCs)。當前，基于氧化鋅納米材料所制備的氣體傳感器已經被用于有毒有害氣體的檢測和空氣質量的監督，使得氧化鋅氣體傳感器的探究成為納米材料的研究熱點。

二、實驗

本實驗采用了水熱法制備了氧化鋅空心微球，首先將3mL 乙二醇EG 和40m 乙醇CH3CH2OH 混合，然后將0.35g 二水乙酸鋅Zn（CH3COO）2·2H2O 加入上述混合物中并攪拌30 分鐘，之后將溶液轉移到水熱釜中分別加熱至100℃，150℃和200℃，反應12 小時，冷卻至室溫后進行離心洗滌，在80℃烘箱中烘干，之后在400℃下熱退火1 小時后獲得所需樣品。將通過水熱法制備的氧化鋅中空微球粉末研磨成漿狀，制備丙酮氣體傳感器。

三、結果與討論

圖1 顯示了反應溫度分別為100℃（a）、150℃（b）和200℃（c）反應時間為12 小時制備的氧化鋅樣品SEM 圖像。從圖中可以看出，在100℃條件下制備的ZnO 納米粒子呈中空球形并由小ZnO 納米晶組成，單分散性較好，尺寸分布均勻，平均粒徑約為280 nm，。當反應溫度增加至150℃（圖1b），中空微球并未形成，而是由納米顆粒組成的棒狀結構，反應溫度繼續增加至200℃（圖1c），樣品是由微小的納米顆粒組成，聚集比較嚴重。

圖1 反應溫度分別為100℃、150℃和200℃反應時間為12 小時制備的氧化鋅樣品SEM 圖像

利用上述條件下獲得的樣品，制備了ZnO 丙酮氣體傳感器，采用德國Agilent 公司所生產的精密電源雙通道測量單元對氣敏元件進行了氣體傳感性能測試，結果如圖2 所示。圖2是100℃（a）、150℃(b)和200℃(c)制備的ZnO 樣品對5ppm 丙酮氣體的傳感靈敏度變化曲線。

圖2 100℃（a）、150℃(b)和200℃(c)制備的ZnO 樣品對5ppm 丙酮氣體的傳感靈敏度變化曲線

比較圖2 中的響應曲線，發現在100℃制備的ZnO 中空微球對丙酮氣體響應靈敏，快速響應并恢復性較好，而150℃制備的ZnO 樣品對丙酮的響應時間較長，在相同條件下響應不穩定，而200℃(c)制備的ZnO 樣品對丙酮氣體的響應盡管穩定性較好，但是靈敏度較低。這可能是由于ZnO 中空微球裸漏表面較大，比表面積較高，有利于氣體的吸附，對丙酮的響應較快。

四、結論

本文通過水熱法制備了三種不同形貌的ZnO 納米材料，并研究了三種ZnO 納米材料對丙酮氣敏性質，結果表明具有中空微球結構的ZnO 納米材料展現出對丙酮的響應時間快、靈敏度高、穩定性好的優異的氣敏性質。

特別鳴謝：本文受吉林建筑大學大學生創新創業訓練計劃省級項目《丙酮氣體傳感器的研制》特別資助。