ICP-AES法測(cè)定綠茶中鎳含量

王 帥，鄒勇平，張 磊，周元元

(揚(yáng)州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，江蘇 揚(yáng)州 225001)

鎳元素為人體必需微量元素，主要通過(guò)海產(chǎn)品、蔬菜、谷物中吸收獲取。鎳在人體中可參與合成多種酶蛋白以及細(xì)胞色素的代謝，同時(shí)可以促進(jìn)紅細(xì)胞的增長(zhǎng)[1]。適量的鎳攝取具有降低血壓和血糖的作用，但是鎳過(guò)量攝取會(huì)在人體腎脾肝中沉積，可能誘發(fā)肺部和呼吸系統(tǒng)的癌癥[2]。鎳元素在植物中具有明顯的富集效應(yīng)。隨著工業(yè)化的發(fā)展，土壤重金屬污染形勢(shì)嚴(yán)峻，土壤重金屬含量調(diào)查和研究得到廣泛報(bào)道[3-4]。茶葉富含多種礦物元素，在人們的生活中扮演著重要角色。茶葉中的微量元素和污染元素含量受到關(guān)注[5-9]。周娜等[10]報(bào)道了福建產(chǎn)地茶葉(主要包括紅茶，烏龍茶和白茶)中微量元素含量，并對(duì)閩南和閩北茶葉中微量元素水平進(jìn)行分析對(duì)比。王建波等[11]用ICP-MS法測(cè)定苦蕎茶中多種元素含量。Nookabkaew等[12]報(bào)道了泰國(guó)紅茶中鎳的含量，范圍為2.28～9.19 mg/kg。在印度尼西亞和中國(guó)的烏龍茶中，鎳的含量范圍為1.88～3.33 mg/kg[13]。茶葉中鎳的含量較高，使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定具有檢出限低的優(yōu)點(diǎn)，但需要增大稀釋倍數(shù)，導(dǎo)致結(jié)果會(huì)存在偏差。本文使用采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，采用微波消解法，測(cè)定了綠茶中鎳元素含量，并用國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10052作為質(zhì)控樣品，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 試 劑

硝酸、鹽酸均為優(yōu)級(jí)純；實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水；1000 μg/mL的Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液(Inorganic ventures)；所用器皿均經(jīng)過(guò)20%硝酸浸泡并經(jīng)超純水沖洗。

1.2 儀器及工作參數(shù)

Optima8000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,美國(guó)PE公司；MARS-5微波消解系統(tǒng)(工作參數(shù)：發(fā)生器功率1300 W，輔助氣流量1.0 L/min，霧化器流量0.6 L/min，垂直觀測(cè)高度12 mm，積分時(shí)間短波15 s，長(zhǎng)波10 s),美國(guó)CEM公司。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

分別吸取1000 μg/mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0 mL于50 mL容量瓶中，用0.5 mol/L硝酸(優(yōu)級(jí)純)準(zhǔn)確定容。此標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為10 mg/L。分別取10 mg/L的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液0.25、0.5、2.5、5.0、10.0 mL 于5個(gè)50 mL容量瓶中，以0.5 mol/L硝酸(優(yōu)級(jí)純)定容，鎳元素標(biāo)準(zhǔn)溶液系列分別為：0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

稱取0.5000 g(精確至0.0001g)茶葉粉末樣品于微波消解罐中，加入濃硝酸5 mL，雙氧水2 mL，加蓋放置1 h，旋緊罐蓋，按程序(表1)進(jìn)行消解。消解完成用超純水定容至25 mL。

表1 微波消解程序

2 結(jié)果與討論

2.1 線性范圍及檢出限

以濃度為橫坐標(biāo)，響應(yīng)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，當(dāng)濃度在0.0～2.0 mg/L時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好，經(jīng)最小二乘法擬合，線性方程為y=98104x-89.225，相關(guān)系數(shù)R為0.9999。以0.1 mg/L Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定11次結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為方法檢出限。鎳檢出限為9 μg/L。

2.2 方法精密度

按1.4實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)GBW10052綠茶質(zhì)控樣品平行測(cè)定6次，得到方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.6%(表2)。

表2 方法精密度

2.3 加標(biāo)回收

以GBW10052綠茶為質(zhì)控樣品，通過(guò)三水平加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，得到回收率結(jié)果(表3)。加標(biāo)回收率在96.3%～100.6%。

表3 質(zhì)控樣品GBW10052加標(biāo)回收率

2.4 樣品測(cè)定

在市場(chǎng)中抽取11份綠茶樣品，測(cè)定其中鎳含量。結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 綠茶樣品中鎳含量

從表4結(jié)果中可以看出，綠茶中鎳含量在1.75～16.02 mg/kg，與文獻(xiàn)中報(bào)道的茶葉鎳的平均含量較為接近。通過(guò)文獻(xiàn)的調(diào)研，我們發(fā)現(xiàn)白茶和黃茶[14]中較高鎳含量情況也有相關(guān)報(bào)道。茶葉中鎳主要來(lái)源于土壤中[15]，然而并沒(méi)有相關(guān)的文章能足夠證明兩者之間的線性關(guān)系。

3 結(jié) 論

本文采用微波消解ICP-AES法測(cè)定了綠茶樣品中鎳含量。同時(shí)以此方法處理質(zhì)控樣品國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10052綠茶，測(cè)的結(jié)果與證書(shū)吻合，表明該方法所得結(jié)果準(zhǔn)確可信。通過(guò)對(duì)11份綠茶樣品中鎳含量測(cè)定，發(fā)現(xiàn)綠茶中鎳含量范圍為1.75～16.02 mg/kg。總體而言，綠茶中鎳含量平均含量在5.4 mg/kg。在食品污染物國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 2762-2017中，并未規(guī)定茶葉中鎳的限量。然而，高含量鎳茶葉的存在也證明了，土壤中鎳的污染狀況應(yīng)受到監(jiān)測(cè)和關(guān)注。