BS阻垢劑的合成及室內評價

閆龍龍，張斌弘，李 躍，張 敏，高 翔，龐 瑞

(中國石油長慶油田分公司第十采油廠，甘肅 慶陽 745600)

隨著油田開發的不斷深入，地層能量的不斷消耗，大多數油田已進入注水開發階段。在注水開發過程中，由于注入水與地層水中的離子不配伍造成一些離子結合后會形成在不溶、難溶或微溶的物質(鹽類垢)。而這類鹽類垢主要是由碳酸鹽和硫酸鹽組成的，典型的由碳酸鈣、硫酸鈣、硫酸鋇、硫酸鍶等。這種垢的形成一般會經歷成核長大的過程，先是少量垢形成垢核附著管道表面，然后更多的其他垢化合物在這些核周圍聚集，成為更大的垢團。隨著水流的沖刷，一部分被沖掉，但其他的垢繼續生成，最終可能阻塞管道嚴重影響了油氣田的正常生產[1-2]。

因此面對這種嚴峻的考驗，研制出有效的除垢、防垢藥劑具有重要的現實意義[3-4]。本文應用衣康酸和苯乙烯磺酸鈉為原料，在引發劑的催化下通過雙鍵之間的共聚，合成了衣康酸-苯乙烯磺酸鈉的共聚物，該聚合物含有羧基，磺酸基，不僅增強了聚合物的螯合、增溶能力，而且還具有較高的耐溫性能。

1 實 驗

1.1 儀器及藥品

儀器：CN61M/H630傅里葉紅外光譜儀，北京中西遠大科技有限公司。

藥品：衣康酸(IA)；苯乙烯磺酸鈉(GR)；過硫酸銨；氯化鈉；氯化鋇，硫酸鈉，氨水緩沖液。

1.2 合成方法

稱量一定量的衣康酸，苯乙烯磺酸鈉置于燒杯中，配制成一定濃度的溶液后，轉至四口燒瓶，通入氮氣，加熱至所需溫度，攪拌并使用漏斗緩慢滴加過硫酸銨引發劑，使其體系充分聚合。反應一定時間后，取出燒瓶冷卻，得到BS阻垢劑。

1.3 BS阻垢劑的評價方法

具體方法：向錐形瓶中移入體積比為1:2的模擬液和EDTA標準液，同時加入一定量的氨水緩沖液和一定量的指示劑(鉻黑T)，用Mg2+標準液進行標定，觀察錐形瓶中的顏色由藍色變為紫紅色即為標定終點。

計算公式如下：

式中：V——移取溶液體積

VEDTA——加入EDTA的體積

2 結果與討論

2.1 BS型阻垢劑合成條件對阻垢率的影響

根據實驗初步得出，不同單體配比合成的BS型阻垢劑官能團比例是不同的，由于不同的官能團比例會影響阻垢性能，因此設計了四因素三水平的正交試驗，其影響因素及水平如表1所示。

表1 反應的影響因素和水平

表2 正交實驗

由表2和方差分析可知，四個因素對產率均有影響，影響程度大小順序為A>D>C>B。從正交試驗結果得出最優組合為A3B2C2D3，并通過Minitab軟件預測結果為90%。

2.2 結構表征-紅外譜圖分析

圖2 BS阻垢劑紅外譜圖

由圖2可知，3110 cm-1，2970 cm-1為-CH2-，-CH3伸縮振動吸收峰；1658 cm-1為C=O伸縮振動吸收峰；1410 cm-1為-OH的面內彎曲振動吸收峰；1258 cm-1為-SO3伸縮振動吸收峰；結果表明產物為BS阻垢劑。

2.3 BS型阻垢劑的性能評價

2.3.1 阻垢劑濃度對阻垢性能的影響

按照上述實驗設計配制模擬溶液，設定體系的pH為7.0，溫度60 ℃，反應時間為10 h的條件下，評價阻垢劑用量對阻垢效果的影響。實驗結果如圖3所示。

圖3 阻垢劑濃度和阻垢率的關系曲線

由圖3可以得出：隨著阻垢劑的用量增大，阻垢率呈現出先升后將，當阻垢劑的濃度為70 mg/L時，阻垢率為82%，阻垢效果最佳。這是因為隨著阻垢劑用量的不斷增大，阻礙了阻垢劑在晶核表面的吸附，使得阻垢率下降。

2.3.2 溫度對阻垢性能的影響

設定阻垢劑的濃度為70 mg/L，體系pH值為7，反應時間為10 h的條件下，評價反應溫度對阻垢效果的影響。實驗結果如圖3所示。

圖3 溫度和阻垢率的關系曲線

由圖3可知，阻垢率隨著溫度增大而增大，當溫度為85 ℃時，阻垢率85%，溫度持續升高時，阻垢率下降，但仍保持較高的阻垢率(主要因為分子中含有耐高溫的磺酸基)，這是因為溫度的升高導致溶液中離子的運動加快，從而增加了成垢離子和微晶之間的碰撞幾率，使得晶體增多，阻垢劑吸附于晶核表面的能力下降。

結合上述兩個單因素實驗條件，溫度為85 ℃，阻垢劑用量為70 mg/L時，阻垢率達到88.6%。

3 結 論

(1)反應的最優條件：反應時間為7.0 h，反應溫度為80 ℃，n衣康酸:n苯乙烯磺酸鈉為1.3:1.0，引發劑用量為3.0%時能使阻垢率達到最大；

(2)對合成的BS型阻垢劑進行紅外光譜表征，結果表明1658 cm-1為C=O伸縮振動吸收峰；1410 cm-1為-OH的面內彎曲振動吸收峰；1258 cm-1為-SO3伸縮振動吸收峰。

(3)室內實驗對合成的阻垢劑進行評價，通過單因素實驗研究了阻垢劑濃度，溫度對阻垢劑效率的影響，當阻垢劑的濃度為70 mg/L時，阻垢率為82%，當溫度為85 ℃時，阻垢率85%，結合兩個單因素實驗條件，溫度為85 ℃，阻垢劑用量為70 mg/L時，阻垢率達到88.6%。