電感耦合等離子體質譜法對盛澤鎮主要河流中銻的測定

莊夏芳，李 閩

（蘇州市吳江區盛澤鎮綜合執法局，江蘇 吳江 215200）

盛澤鎮隸屬于江蘇省蘇州市吳江區，位于江蘇省最南端，地處長江三角洲和太湖地區的中心地帶，南接浙江湖州、嘉興，北依蘇州，東臨上海，西瀕太湖。盛澤鎮是中國重要的絲綢紡織品生產基地和產品集散地，歷史上以“日出萬匹、衣被天下”聞名于世，鎮內河港交叉，四周湖蕩密布，水道縱橫如網。

由于盛澤鎮是印染集中區，近年來金屬元素銻引起了人們的注意。金屬元素銻及其化合物已經被許多國家列為重點污染物，甚至被懷疑為致癌物，如果濃度過高會對水體環境產生長期的不良影響，并且威脅人類健康[1]。中國上海境內黃浦江的上游、吳江區的太浦河被認為是水質最好的水源地。2016年，由于太浦河銻濃度明顯上升，形勢嚴峻，盛澤鎮多次采取對印染企業停產、限產等措施，來減少廢水排放量，以達到降低銻濃度的目的。因此，對于印染企業密集的盛澤鎮來說，金屬銻的長期監測非常必要。

1 實驗

實驗室運用電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS），對盛澤鎮主要河道斷面的銻濃度進行長期監測，監測斷面數量高達70余個。

1.1 儀器及試劑

電感耦合等離子體質譜儀（Agilent 7900）；微波消解儀；氬氣，純度≥99.99%；氦氣，純度≥99.99%（吳江新聯）；0.45 μm水系微孔濾膜；硝酸（國藥試劑）；質譜調諧液：Ce、Co、Li、Mg、Tl、Y（c=1.00 μg/L）；內標標準儲備溶液：Bi、Ge、In、Li6、Lu、Rh、Sc、Tb（c=100 μg/mL）；銻標準溶液（標樣所）。

1.2 儀器參數

儀器參數設置及調諧指標見表1、表2。

表1 儀器操作條件及參數

表2 儀器靈敏度及穩定度等指標（He模式下）

1.3 樣品處理

取20 mL水樣、2 mL濃硝酸于消解罐中，擰緊罐蓋后放入微波消解器中消解，待升溫程序結束后，取出冷卻至室溫后開蓋，稀釋定容至50 mL。如樣品有顏色或混濁，應經0.45 μm水系微孔濾膜過濾。

2 結果與分析

2.1 標準曲線

根據表1、表2中的參數，將儀器調至最佳狀態，依次測定0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0 μg/L的標準系列，線性相關系數r值均大于0.999，線性良好。

2.2 方法檢出限

利用實驗中低濃度樣品重復測定7次，取標準偏差，通過DL=3.143 δ（美國EPA SW—846計算公式）計算可得到，銻的檢出限為0.003 6μg/L。

2.3 測定結果

用上述電感耦合等離子體質譜法測定盛澤鎮主要河道斷面中銻元素的含量，以下抽取其中6個主要河道斷面，并分別計算出其每月銻含量平均值，建立6個點位銻濃度在2017—2019年間的變化趨勢圖表，見圖1。從趨勢圖表中可以直觀看到，2017—2019年銻濃度呈明顯下降趨勢，并且在每年1—2月（即春節前后）為谷值。

2.4 精密度、準確度

為了確保分析質量，取實際樣品，重復進行3次加標實驗，實驗結果見表3。實驗RSD為0.22%和0.42%，加標回收率為99.8%。電感耦合等離子體質譜法在測量地表水過程中，具有良好的準確度和精密度。

表3 電感耦合等離子體質譜法的精密度和準確度

2.5 實驗注意事項

實驗室所用器皿，在使用前要用硝酸溶液浸泡至少12 h，用去離子水沖洗干凈后方可使用。在每次樣品分析結束后，都應清洗樣品，以減少系統的記憶干擾。一般情況下，先后用硝酸溶液和去離子水各清洗5 min以上。

3 結論

實驗結果表明，電感耦合等離子體質譜法在測定地表水中銻含量時，具有檢出限低、準確度高、精密度好等優點，并且操作簡便快捷，在水環境的監測工作方面有較強的實用價值，也為盛澤鎮的環境監測工作提供了強力的技術支持。

由2017—2019年的監測數據也可直觀看出，近年來銻元素污染已經得到有效控制。盛澤鎮相關執法部門針對印染企業銻污染所采取的一系列治理措施，已經取得了顯著成效。我們相信在各界環保人士的共同努力下，盛澤鎮的環境將踏上一個新的臺階。