氣相色譜儀的應(yīng)用、評(píng)價(jià)及保養(yǎng)

姜曉瑜

摘 要：氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù)，對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。氣象色譜儀由六大系統(tǒng)組成，其核心部件便是分離系統(tǒng)中的色譜柱，這對(duì)分析結(jié)果有很大程度的影響，其次檢測(cè)器的選擇也是十分重要的，不同的檢測(cè)器用于檢測(cè)性質(zhì)不同的物質(zhì)。商業(yè)用途的普遍使用也要求儀器所得數(shù)據(jù)更加精準(zhǔn)，這也使得對(duì)氣相色譜儀發(fā)展的要求更加嚴(yán)苛。

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀;儀器評(píng)價(jià);儀器保養(yǎng)

一、氣相色譜儀的類型與應(yīng)用

（一）熱導(dǎo)檢測(cè)器型

氣相色譜儀選用熱導(dǎo)檢測(cè)器，不僅適用于城市燃?xì)庥锰烊粴釵2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析，再加上雙閥多柱系統(tǒng)，自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)樣，便可用于人工煤氣中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的測(cè)定;若選用填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng)，適用于分析煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中C2-C5組成的烴類（不包括雙烯烴和炔烴）。另外，氣相色譜儀選用熱導(dǎo)檢測(cè)器也可以用于煉廠氣分析，填充柱和毛細(xì)管柱分離，通過多閥自動(dòng)切換，信號(hào)自動(dòng)切換，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣，多維色譜分析，快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2-C4及C6以上烴等組分。再者，氣相色譜儀采用熱導(dǎo)檢測(cè)器，Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動(dòng)切換，無二次分流系統(tǒng)，使之對(duì)變壓器油裂解產(chǎn)物（8種組分氣體）一次進(jìn)樣全自動(dòng)分析，定量準(zhǔn)確、靈敏度高，微機(jī)控制可實(shí)現(xiàn)FID/TCD的輸出信號(hào)自動(dòng)切換，取樣方式可以選用振蕩脫氣，也可以采用外購自動(dòng)頂空進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣。

（二）氫焰離子化檢測(cè)器型

氣相色譜儀選用氫焰離子化檢測(cè)器，多柱系統(tǒng)，十通閥自動(dòng)切換和反吹，一次直接進(jìn)樣分析汽油中某些醇類和醚類。特別適用于車用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關(guān)醇、醚的分析，若是采用GDX-102填充柱或FFAP大口徑毛細(xì)管柱，用外標(biāo)法（峰面積）定量分析白酒中的甲醇和雜醇油，可用于檢測(cè)蒸餾酒及配制酒的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，但采用PEG-20M毛細(xì)管柱，運(yùn)用內(nèi)標(biāo)法便可完成對(duì)優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測(cè)。檢測(cè)過程中使用20%DNP+7%吐溫-80，或蘭州化物所大口徑￠0.53mm專用毛細(xì)管柱，可以分析濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯等各個(gè)組分，此時(shí)使用毛細(xì)管柱除提高了分析效率外，還能檢出有機(jī)酸，為復(fù)雜的釀造發(fā)酵工藝提供更多有價(jià)值的信息。另外，氣相色譜儀采用氫焰離子化檢測(cè)器，內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱，外標(biāo)法通過標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量，依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對(duì)浸出油中6號(hào)溶劑殘留量進(jìn)行測(cè)定。這樣采用頂空進(jìn)樣器確保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加熱的氣密針套，確保樣品無稀釋、無冷凝。

（三）其他檢測(cè)器型

由于儀器結(jié)構(gòu)、功能或用途不同，氣相色譜儀有多種類型，其設(shè)計(jì)基本原理相同，結(jié)構(gòu)大同小異。氣相檢測(cè)器主要有5類，F(xiàn)ID、ECD、TCD、FPD、NPD，每種檢測(cè)器都有其檢測(cè)的范圍。氣相色譜儀選用不同種類的檢測(cè)器和色譜柱可完成對(duì)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥、六六六和擬除蟲菊酯農(nóng)藥等殘留物的檢測(cè)、也可用于煙草制品中有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測(cè)定、也可用于分析土壤中熱穩(wěn)定且沸點(diǎn)不超過500℃的有機(jī)物，如有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。氣相色譜儀配合靜態(tài)頂空進(jìn)樣裝置可以完成血液中乙醇含量的測(cè)定以及藥品中殘留溶劑的分析，利用固相微萃取裝置與頂空技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)食品中的氣味分析。，利用吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)實(shí)現(xiàn)廢水中揮發(fā)性芳烴的分析以及飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物分析。總而言之就是其檢測(cè)范圍很廣。

二、氣相色譜儀的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

（一）實(shí)用性

實(shí)用性指標(biāo)某種程度上來說就是性價(jià)比寬泛地說包括檢出限和自動(dòng)化程度，簡(jiǎn)單的說就是好不好用。評(píng)價(jià)實(shí)用性要從兩個(gè)方面來看：第一是可用，看看這個(gè)氣相色譜儀能不能滿足自己的分析要求，分離樣品的色譜柱是否合適，能有較高的柱效能，檢測(cè)器的精準(zhǔn)度能否達(dá)到自己所需標(biāo)準(zhǔn);第二是有益，一臺(tái)氣相色譜儀的費(fèi)用是較高的，對(duì)于儀器購買使用預(yù)算是多少，我們要能在預(yù)算的范圍內(nèi)購買合適檔位的儀器。

（二）檢出限

儀器的檢出限表示在一定的置信范圍內(nèi)能與儀器噪音相區(qū)別的最小檢測(cè)信號(hào)對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的量，是評(píng)價(jià)儀器的重要指標(biāo)。簡(jiǎn)單的說，檢出限越低，那么檢測(cè)出來低濃度物質(zhì)含量的能力越強(qiáng)。因此，在痕量分析中，應(yīng)當(dāng)盡可能的選擇檢出限較低的儀器。目前來說，國(guó)內(nèi)外氣相色譜儀中，F(xiàn)ID和ECD檢測(cè)器的檢出限差別不大，其他檢測(cè)器則有一定的差距。

（三）自動(dòng)化程度

目前來說，市面上的儀器主要分為兩種：一種是完全使用手動(dòng)機(jī)械閥調(diào)節(jié)控制流量的儀器;另外一種則是使用電子流量控制裝置對(duì)流量和壓力進(jìn)行控制的儀器，稱之為使用EPC、AFC、APC等。當(dāng)然，也有介于兩者之間，一部分氣路控制使用電子流量控制裝置的儀器。儀器可以在面板上對(duì)流量、壓力等參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，通過手動(dòng)調(diào)節(jié)機(jī)械閥來控制儀器流量，通過儀器表壓來描述色譜柱的流量和壓力，使用電子流量裝置（EPC等）控制流量的優(yōu)點(diǎn)在于操作簡(jiǎn)單，上手容易，簡(jiǎn)單易行。在穩(wěn)定性上，機(jī)械閥會(huì)更好一些，但是目前兩者已經(jīng)達(dá)到接近的水平。

三、氣相色譜儀的保養(yǎng)

（一）清潔

氣相色譜儀停止運(yùn)行后需要將設(shè)備側(cè)后面的面板打開，然后用空氣對(duì)設(shè)備內(nèi)部的灰塵進(jìn)行清理，積塵多或者角落里的灰塵可以先用軟毛刷進(jìn)行清理，然后再進(jìn)行吹掃。灰塵清理之后用水或者有機(jī)溶劑對(duì)設(shè)備內(nèi)部被污染的地方進(jìn)行擦洗，之后用水進(jìn)行擦洗，如果無法徹底清潔再用有機(jī)溶劑擦洗，在對(duì)色譜儀進(jìn)行清理的時(shí)候不能對(duì)設(shè)備表面或內(nèi)部元件造成二次污染。

（二）保養(yǎng)

色譜儀在進(jìn)行保養(yǎng)之前必須要切斷設(shè)備的電源，保養(yǎng)的時(shí)候要戴上手套進(jìn)行操作，防止靜電損傷電路板。保養(yǎng)時(shí)要查看電路板上的元件是否有損壞或者腐蝕的情況，針對(duì)被腐蝕的元件要用棉棒蘸取少量的酒精進(jìn)行擦拭，另外設(shè)備的接口和插槽部位也必須進(jìn)行擦拭。色譜儀進(jìn)樣口是非常重要的部位，包括玻璃襯管、分流平板、分流管線這些都是必須要清洗的部位。要將玻璃襯管從色譜儀中取出，然后將襯管內(nèi)的雜質(zhì)去除，切勿劃傷設(shè)備表面。對(duì)分流平板需要防止在溶劑中進(jìn)行超聲清洗，清洗后徹底烘干就可以使用了。

四、結(jié)束語

目前，由于高選擇性的色譜柱的研制、高靈敏度檢測(cè)器及微處理機(jī)的廣泛應(yīng)用，氣相色譜具有分離選擇性好、柱效高、速度快、檢測(cè)靈敏度高、試樣用量少、應(yīng)用范圍廣等許多特點(diǎn)，成為當(dāng)代最有力的多組分混合物分離分析方法之一。當(dāng)然，氣相色譜也有一定的局限：對(duì)于沸點(diǎn)高，熱穩(wěn)定性差，腐蝕性強(qiáng)，反應(yīng)活性強(qiáng)的物質(zhì)，不適合用此種方法，而且，在沒有純標(biāo)樣條件下，對(duì)試樣中未知物的定性、定量分析較為困難，此時(shí)便需要與結(jié)構(gòu)分析儀器如紅外光譜儀、質(zhì)譜儀等聯(lián)用進(jìn)行檢測(cè)。所以我們要能根據(jù)氣相色譜儀的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)和得當(dāng)?shù)谋ｐB(yǎng)手段進(jìn)行相應(yīng)的改善，以提高儀器的使用壽命，從而推動(dòng)氣相色譜儀的進(jìn)一步發(fā)展。

參考文獻(xiàn)：

[1]張繼南.居室空氣中甲醛的氣相色譜法測(cè)定[J].《化工技術(shù)與開發(fā)》2007，（2）：54-55

[2]洪世忠，吳虹.現(xiàn)代分析方法和技術(shù)在藥物分析中的應(yīng)用[J].《安徽化工》2018，（1）：8-8

[3]畢經(jīng)亮.標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法在冶金分析儀器計(jì)量性能評(píng)價(jià)中的應(yīng)用[J].《化學(xué)分析計(jì)量》2018，（2）：4-4