電鍍液和預鍍液中二價鐵含量測定方法

王文杰，耿麗君，張彬

(河鋼邯鋼 技術中心，河北 邯鄲 056003)

鍍鋅鋅板是邯鋼冷軋廠的主要產品，涂鍍電鍍鋅的電鍍液和預鍍液中二價鐵離子含量，直接影響電鍍鋅的表面質量，二價鐵離子含量過高時，會引起電鍍鋅表面出現色差，影響產品質量。本文對電鍍液和預鍍液中二價鐵離子含量的測定方法進行了試驗研究，并對方法的準確度和精密度進行了試驗。

1 實驗部分

1.1 儀器及參數

（1）儀器：723 型分光光度計。

（2）比色皿：1cm，。

（3）設定波長： 510nm。

1.2 試劑

（1）0.1%鄰菲羅啉乙醇溶液。

（2）乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。

（3）高純鐵（≥99.988%）。

（4）硫酸（5+9）溶液。

（5）高錳酸鉀標準溶液：c(1/5KMnO4)=0.018mol/L。

2 實驗方法和結果討論

2.1 使用分光光度計進行檢測試驗

（1）實驗原理：以鄰菲羅啉為顯色劑，在PH2 ～9，試樣中二價鐵離子絡合生成橙紅色絡合物[(C12H8N2)3Fe]2+，在波長510nm 處進行光度法測定。

（2）制作工作曲線：在5 個50mL 容量瓶中分別用刻度 移 液 管 準 確 加 入0.00mL、2.00mL、6.00mL、8.00mL，10.00mL Fe 鐵標準溶液(0.1g/L)，乙酸—乙酸鈉緩沖溶液10mL，鄰菲羅啉乙醇溶液10mL，并加水稀釋至刻度搖勻，作為空白和標準溶液。用723 分光光度計，1cm 比色皿，用空白溶液作參比，在510nm 處測其吸光度，制作鐵含量工作曲線。

（3）試樣的測定：準確移取1.00mL 試樣，加水定溶于100mL 容量瓶中，搖勻備用。再移取5mL 該試樣稀釋液于50mL 容量瓶中，加入乙酸—乙酸鈉緩沖溶液10mL，鄰菲羅啉乙醇溶液10mL，加水稀釋至刻度搖勻。用723 型分光光度計，1cm 比色皿，空白溶液作參比，在510nm 處比色并讀取鐵含量。

測定試樣的Fe2+含量為1#：2.45g/L、2#：4.18g/L。

2.2 使用高錳酸鉀標準溶液滴定進行檢測試驗

（1）實驗原理：試樣在酸性介質中，用高錳酸鉀標準溶液滴定，通過消耗高錳酸鉀標準溶液的量計算試樣中的二價鐵含量。

（2）試樣的測定：準確移取10.00mL 被測溶液，加10mL 硫酸（5+9）溶液，加50mL 水，以高錳酸鉀溶液（C1/5KMnO4=0.018mol/L）滴定，由無色變為粉紅色（保持30S 不褪色）為終點。

測定試樣的Fe2+含量為1#：2.52g/L、2#：4.07g/L。

2.3 確定電鍍液和預鍍液中二價鐵含量的分析方法

將上述兩種試驗方法檢測數據進行比對，見表1。

表1 不同檢測方法數據比對

由表1 數據可得出結論：上述兩種檢測方法的檢測結果分析數據基本一致。

由于高錳酸鉀滴定法操作簡便、快速、分析數據準確，所以確定采用此方法檢測電鍍液和預鍍液中的二價鐵離子含量。

2.4 準確度試驗

試驗樣品的加標回收率，檢驗其準確度，試驗數據見表2。

表2 準確度回收率試驗 （單位：g/L）

表3 分析方法精密度試驗

從表3 數據可得出結論，高錳酸鉀滴定法測定鐵含量分析方法準確度回收率在98%～103%，準確度較好，可以滿足生產檢驗需要。

2.5 精密度試驗

使用高錳酸鉀滴定法，平行測定同一個預鍍液試樣11次，測定其精密度，試驗數據見表3。

由表3 數據可得，高錳酸鉀滴定法精密度RSD 值為1.51%，精密度較好，可以滿足生產需要。

3 結語

試驗結果表明，使用高錳酸鉀滴定法測定電鍍液和預鍍液中的二價鐵離子，具有很好的準確度和精密度，結果準確可靠，且操作簡便、快速，能夠滿足日常分析要求。