巖石礦物樣品加工問題淺析

王 川，李云利，樊聯哲

（1.甘肅省有色金屬地質勘查局蘭州礦產勘查院，甘肅 蘭州 730046；2.西北有色七一二總隊有限公司，陜西 咸陽 712000）

1 概述

巖石礦物樣品的采集、樣品制備（加工粉碎）、分析測試（化驗分析）是地質找礦和礦山開發工作的基礎，這三個重要環節在行業內簡稱：采、加、化，是直接影響找礦成果和質量的關鍵環節。目前我國大部分分析機構的化驗儀器已經非常先進，X-射線熒光光譜儀、等離子體光譜儀，等離子質譜儀等高端儀器已被廣泛使用。這些儀器自動化程度非常高，使分析測試結果準確、高效、快捷。令人遺憾的是作為分析測試的對象（地質試樣）其制備環節存在的問題非常令人擔憂。目前試樣加工制備無論是從管理方面還是設備方面都存在很多問題，表現在：操作不規范，監督檢查漏洞多。設備還停留在20世紀50年代水平，其共同缺陷是：單機作業，機械化程度不高，勞動強度大，工作環境差，噪音大，發塵點多，清掃難度大，易造成試樣污染和環境污染，樣品制備質量難以保證[1]。如果樣品缺乏代表性，即使分析結果很準確，都不能對地質找礦提供有意義的指導。但是，人們對試樣加工制備一直缺乏關注，對其各種問題所產生的不良后果估計不足。

筆者寫此論文的目的是指出試樣加工行業的種種不良現狀，引起人們的重視。同時探索新的管理模式，倡導使用自動化的先進設備，革新試樣加工工藝，使其與先進的化驗儀器相適應，更好地為地質找礦發揮作用。令人欣喜的是一些有識之士已經在做此方面的工作，并且取得了令人鼓舞的成果。

2 試樣加工制備存在的弊端

2.1 管理規范存在漏洞

在現行管理規范中，注重結果檢查，忽視過程監督。

例如：現行管理規范檢規定：通過內檢檢查樣品加工的質量。試樣加工過程中在某一粒度進行縮分，留取粗付樣和正樣，正樣直接破碎至所需粒度進行基本分析，內檢時將粗付樣破碎至與分析正樣同一粒度，送同一實驗室化驗分析。與原測試結果比對，確定原樣品的加工質量是否可靠。工藝流程是否合理。這種檢查有幾個弊端：

（1）如果按規范操作，內檢結果符合要求，證明加工質量可靠。但是如果不按規范操作，有時內檢結果也同樣可以符合要求。

如果操作人員按規范留取正、副樣品，則可以檢查出樣品加工質量的真實性，但在實際應用中發現：有的實驗室不留粗付樣，用分析付樣代替粗付樣，這樣實際上送實驗室的是同一個樣品。這樣內檢肯定合格。但試樣加工質量肯定是不合格的。

（2）這種檢查有一定的滯后性。

在留取正、副樣之前已定出了問題，比如沒有按規范加工到所要求的粒度；或過早縮分；或縮分前不混勻等都會失去樣品的代表性。而這些問題是檢查不出來的，是管理中的漏洞。

2.2 由于工作環境差

化驗室監管人員很少去現場，一些領導只重視分析測試，不重視樣品加工制備，監管缺失。

2.3 落后的試樣加工設備與先進的化驗儀器反差很大

圖1 等離子光譜儀器

近年來，先進的化驗儀器大量推廣使用，實驗室裝備水平大大提高，如圖“X射線熒光”、“等離子質譜儀”等先進儀器普遍使用。

試樣加工設備還非常落后，下圖是目前國內實驗室普遍使用的試樣加工設備，這種設備從20世紀50年代一直沿用至今。

圖2 國內施工使用設備

圖3 國內傳統施工設施

分析試樣的制備分為粗碎、中碎和細碎。每個階段又包括破碎、過篩、混勻和縮分。所采用的設備為顎式破碎機，對輥破碎、機圓盤粉碎機、震蕩研磨機或棒磨機等。樣品從每一個設備進出后都要進行清掃，還要按規范要求進行階段性混勻、縮分。這樣的單機作業有以下缺點。

（1）清掃難度大，易造成樣品污染和環境污染。

在試樣的加工過程中，所用的每一種設備單獨操作，加工完一個樣品后，對每一個設備都要進行人工清掃，工序復雜，勞動強度大，污染源多（產生粉塵的地方也多達4個至6個），工作人員易受粉塵和噪音的侵害，同時由于客觀條件的限制，要保證工作質量，工作人員必須全身心的投入工作，忘記清掃或清掃不干凈就會造成樣品污染，工作質量受主觀因素的影響較大。工作場所雖有排塵風扇，但是粉塵大都不經過處理直接排向大氣中，污染環境。

（2）勞動強度大，工作效率低。

圖4 施工流水線

上圖可以看出，樣品加工還是靠人海戰術，單機單人操作，逐級粉碎縮分，加料、取樣、清掃，程序繁雜，不僅工作效率低而且勞動強度大。這樣的工作環境與當今技術進步和社會文明很不適應，在工作人員心里造成一定陰影，給人為因素的質量問題，埋下隱患。落后的設備給試樣加工制備帶來的不良后果有：

（3）員工安全難保證。

由于不加防護罩操作人員除受粉塵的侵害外，還受到機械傷害的威脅：如機械夾傷。

（4）樣品損耗率大不符合規范要求，由于開放式單機作業為了防止粉塵對人體的侵害，有的實驗室在每個設備的后面都裝有大風機，這樣很容易把輕組分抽出，是樣品損耗率過大從而失去代表性。

（5）操作記錄由人來填寫，不客觀。

（6）一種流程用到底，人為因素造成的質量問題難發現。

由于設備的局限性，操作人員工作中可以隨便簡化程序不按規范執行，即使樣品加工質量不合格也難以查出。

根據《中華人民共和國地質礦產行業標準》（DZ/T0130-2006)巖石礦物分析試樣制備的要求，一般試樣加工的規范程序是：

圖5 試樣加工的規范流程

縮分應遵循切喬特公式：

Q=kd2

Q——樣品最低可靠質量，單位為千克，kg；

D——樣品中最大顆粒直徑，單位為毫米，mm；

K——根據巖礦特性確定的縮分系數。

有些實驗室為了趕進度，不遵循縮分公式，偷工減料省去中間程序，直接從粗碎的樣品中取出少量的細顆粒破碎至最終粒度；有些實驗室從中碎樣品中提取少量分析樣品磨細后，用分析付樣代替粗付樣。這種偷工減料的做法，是樣品的代表性大打折扣，且內檢分析中是檢查不出問題的。

金礦試樣的制備應根據自然金在樣品中粒度的分布情況，制定不同的流程，并兼顧不同的分析取樣量。流程中最關鍵是確定第一次縮分的試樣粒度。除微細粒級型金外，樣品縮分不應該采用且喬特公式，應通過試驗驗求得。

由于金礦樣品力度差別很大，若不進行試驗隨意確定縮分粒度，將會是樣品失去代表性，將有含量的樣品測試為無含量，或反之。

有的實驗室不管什么樣品不加區分的用一種流程來進行制備。

若用自動化設備將實驗參數編入程序將會避免人為因素造成的質量問題。

（7）常量、微量元素制備不分區。

土壤和水系沉積樣品細碎加工的粒度要求達到-0.074mm。符合粒度要求的試樣質量應不少于加工前試樣質量的90%。這種樣品防污染是非常重要的。

若常量、微量元素制備不分區，將會給土壤和水系沉積樣品造成很大的污染。

2.4 為了經濟利益犧牲樣品加工制備質量

為了快速完成樣品分析，就必須提高試樣加工速度，有些實驗室領導只要進度，忽視質量監管，為的是盡快完成任務，爭取最大經濟效益。

3 試樣加工質量改進

（1）試樣加工制備是分析測試的源頭，如果出現質量問題，后面的分析準確與否毫無意義，因此應該引起業內人士的足夠重視，建立起與分析化驗相適應的管理機制，修訂國家相關標準和行業規范，加大監管力度。使用先進的儀器設備，提高樣品加工質量和效率。這樣才能保證采、加、化的整體質量。

（2）鑒于試樣加工目前所存在問題，簡單的依靠內、外檢來控制樣品加工質量已不能滿足質量管理的要求。呼吁地礦行業盡快建立新的檢查監督機制。

建議在每個實驗室的試樣加工車間安裝監控儀，并將視頻信息自動存入記錄硬盤。用這種方法進行監督，能夠使操作者產生敬畏感，使其打消不規范操作的念頭。對管理者來說可隨時觀察樣品加工過程。在實驗室質資審核時可抽查試樣加工視頻資料，看操作人員是否按規范操作，此種做法可上升到管理規范盡快普及。也可以實現在線監督監管。

（3）最根本的辦法是引進先進技術，使樣品加工實現自動化、信息化，避免人為因素造成的樣品加工質量問題，降低勞動強度，提生產率。自動化設備被證明行之有效。

圖6 國外試樣加工設備

國外已經普遍使用自動化的試樣加工設備。隨著科學技術的發展，目前我國一些相關行業已經在做這方面的工作，并且取得了可喜的成績。這種自動化試樣加工設備，把現代化控制技術及信息技術引入試樣加工領域，使樣品的粗碎、中碎、（或細碎）、混勻、縮分、清掃等環節一次自動完成，將操作規范程序化，程序有自鎖功能，如果不按程序進行，操作將會停止。這樣就會減少人為因素造成的質量問題，而且提高工作效率。這種設備已經在地礦、有色、核工業等部門推廣，得到了業內專家的認可。

并將試樣加工信息進行網絡傳輸（或存入記錄盤、卡），管理人員及質量監控部門可隨時調取資料進行質量檢查。

圖7 國外的自動化樣品制備機組

圖8 我國自主研制的自動化樣品制備機組

4 結語

試樣加工制備是樣品分析的第一步，試樣加工問題人們往往重視不夠，如果出現質量問題，將會給地質找礦帶來不良后果，本文指出了試樣加工制備所存在的問題。提出了用自動化先進設備來提高管理水平和規范操作的思路，在實踐中已經證明行之有效。