探析聚乙烯亞胺微球（PEI）制備的影響因素

羅武德

【摘要】隨著環境污染問題越來越突出，研究一種新型的處理重金屬廢水方法具有重要的社會現實意義，以聚乙烯亞胺為主要原料，制備一種新型重金屬離子吸附劑-聚乙烯亞胺微球（PEI），本文重點討論聚乙烯亞胺微球（PEI）制備的影響因素。

【關鍵詞】聚乙烯亞胺重金屬

1實驗原理

本實驗由于聚乙烯亞胺不溶于液體石蠟，而溶于水，因此選擇液體石蠟作為連續相，聚乙烯亞胺的水溶液分散在液體石蠟中，采用電動攪拌機進行加熱攪拌，待其混合均勻后，加入環氧氯丙烷，聚乙烯亞胺發生聚合反應形成微球，PEI微球的合成路線圖如下圖1所示。本文實驗考察各工藝參數的改變對PEI微球制備過程中的粒徑分布的影響，并對實驗結果進行了系統的分析，確定反應的最佳實驗條件。

2反應溫度的影響

實驗條件為聚乙烯亞胺的添加量為5.5mL，所用環氧氯丙烷的用量為6.0mL，油水相比為3：1，攪拌速度控制在300r/min，司班80的用量為2mL。實驗結果為產物的粒徑分布隨反應溫度的變化沒有太大的影響，粒徑分布呈正態分布，中間比較密集，兩端比較少，由于反應的速率受到反應溫度的控制，若整個反應體系的溫度太低，不利于反應的進行，會降低反應速度，選擇90℃作為反應溫度較適宜。

3交聯劑用量的影響

反應條件為聚乙烯亞胺的添加量為5.5mL，油水相比為3：1，采用攪拌的速度控制在300r/min以內，Span80的用量采用2mL，反應溫度依據以前的實驗數據分析選定為90℃。改變環氧氯丙烷的添加量，觀察對產物粒徑分布的影響，從實驗結果可得結論，交聯劑環氧氯丙烷用量對實驗數據的影響較大，交聯反應是制備微球的關鍵性因素，對產物性能的影響比較大，比如交聯度、含水量、產物的密度、孔徑等都有很大的關系，交聯劑用得越多，形成的微球結構越緊湊，機械強度也較高，反之，交聯劑用得越少，則形成的微球結構越松散，其網絡結構比較發達，但其機械強度不高，綜合對比兩方面的因素，環氧氯丙烷的添加量不宜過多，宜確定為6.0mL。

4攪拌速度的影響

反應條件為聚乙烯亞胺的用量為5.5mL，油水相比為3：1，Span80的用量為2mL，根據實驗條件改變攪拌速度，觀察實驗結果得知，攪拌速度對反應的影響很大，它能加快物質間的傳質，同時也有利于物質間的傳熱，使反應相能夠均勻地分散到連續相中，若在反應時攪拌不均勻，將會導致最后的產物粒徑分布不均勻，呈現兩極分化。攪拌速度越快，得到的微球粒徑越小，但當攪拌速度一定時，反應相已經能夠均勻地分散在連續相中，粒徑分布比較穩定，此時進一步增加攪拌速度，由于速度過快，反應容器內的反應液體湍流程度加劇，粒徑分布范圍會變寬，所以攪拌速度控制在400r/min為宜。

5不同相比的影響

反應條件為聚乙烯亞胺的添加量為5.5mL，span80的添加量為2mL，根據前面的實驗結果，環氧氯丙烷用量為6.0mL，400 r/min的攪拌速度，90℃的反應溫度。從實驗結果可得，隨著油水相比增大，產物顆粒的粒徑分布逐漸減小，在油水相比低于3：1時，由于單體液滴不容易分散在液體石蠟中，分散效果不是很好，單體之間容易發生團聚現象，所得產物的粒徑比較大，油水相比若太大，得到的聚乙烯亞胺微球的粒徑有太小，不利于后面的實驗分離及其在重金屬污廢水中應用。在油水相比為3.5：1時，已經能夠保障反應相很好的分散在連續相中，過多會造成資源的浪費，故而油水相比選為3.5：1相對來說比較適宜。

6乳化劑用量的影響

反應條件為聚乙烯亞胺的添加量為5.5mL，環氧氯丙烷的添加量6.0mL，400 r/min的攪拌速度，3.5：1的油水相比，90℃的反應溫度，改變乳化劑的用量，其結果表示，通常情況下親油性的表面活性劑一般應用在油包水的反相懸浮體重，Span80的親水疏水平衡值為4.3，因此本實驗選取Span80作為實驗用的乳化劑，從實驗結果可知，產物粒徑分布與乳化劑用量關系較大，當乳化劑的用量過低時，其不能很好的保護反應相，反應相會發生團聚反應，當乳化劑用量過多時，乳化劑容易進入微球顆粒的內部，堵塞微球內的網絡結構，不利于產物的分離提純，影響產物的性能，同時增加了操作成本。綜合對比，Span80的用量選用2mL比較合適。

7結語

本論文聚乙烯亞胺微球（PEI）的合成優化條件為：聚乙烯亞胺的添加量為5.5mL，交聯劑用量為6.0mL，反應溫度控制在90℃，電動攪拌機轉速為400r/min，油水相比3.5：1，乳化劑Span80用量為2mL，制備的PEI微球粒徑主要分布在200～300μm之間，SEM觀察到制備的微球顆粒粒徑分布均勻。

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