懸浮液進樣-全反射X射線熒光光譜法測定食品中的多無機元素

高 捷，盛 成，朱月琴，董 敏，錢 榮，卓尚軍

中國科學院上海硅酸鹽研究所無機材料分析測試中心，上海 200050

引 言

食品中無機元素的檢測控制對評價食品的營養價值、食品品質控制和保障食品安全至關重要[1]。目前，國內外對食品中無機多元素的分析方法主要有：電感耦合等離子體原子發射光譜法(inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy, ICP-AES)和電感耦合等離子質譜法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)等。以上分析方法對于固體類食品應用時都需要采用傳統的濕式消解、壓力消解罐消解、干法灰化消解或微波消解等樣品前處理方法，這樣的分析方法具有樣品前處理耗時長、試劑用量大、易污染、待測元素易損失的缺點。此外，同一類食品中不同元素的含量一般在1 000～0.000 1 mg·kg-1范圍，同一類食品中同一元素的含量跨度范圍也較大[2]?；诖?，對于食品中多無機元素的檢測控制急需一種樣品前處理簡單快速、檢出范圍廣的分析方法。

全反射X射線熒光(TXRF)是將少量溶液或懸浮液放在作為樣品支撐的光學平面，液體蒸發后，殘留物(薄膜樣品)在固定的小于0.1°的掠射角下被激發產生熒光，其特征輻射用探測器記錄成能量色散譜。近年來TXRF已應用于建筑材料[3]、血液[4]、化合物[5]、植物[6]、人體組織[7]、放射性元素[8]、酒類[9-10]飲品等方面。更由于對于固體或粉末樣品TXRF無需消解，可懸浮液直接進樣這一優勢，已成功應用在膏霜類化妝品中的鉛、砷和汞的測定[11]；土壤中Al，K，Ca，Ti，Cr，Mn, Fe，Zn，Cu和Sr元素的測定[12]。本實驗中采用懸浮液進樣-全反射X射線熒光光譜法分析食品中的多無機元素，食品樣品采用分散劑分散后，加入內標元素混勻，在石英載體上干燥后形成薄膜樣品就直接用全反射X射線熒光光譜分析測定?！?br>