微波消解-電感耦合等離子體發射光譜法測定粉煤灰中的鎵

黃靖， 王英濱， 周冠軒， 馬真乾

(中國地質大學(北京)數理學院， 北京 100083)

鎵是一種重要的稀散金屬，鎵及其化合物在半導體材料、超導體材料、太陽能電池、光電二極管等方面具有廣泛的應用[1-3]。鎵在地殼中分布很廣，以獨立礦物的形式存在極為罕見，常伴生于鋁土礦、鉛鋅礦和煤層中[4]。目前90%鎵從鋁土礦中獲得，我國高品位鋁土礦的儲量逐漸減少，尋求一種鋁土礦的替代資源具有重要的現實意義[5]。由于粉煤灰中鎵含量為12～230μg/g[6]，與鋁土礦相比更為豐富，因此從粉煤灰中回收鎵，既能緩解我國鋁土礦資源日益匱乏的現狀，又能實現粉煤灰的高附加值利用[7]。

目前，樣品的前處理方法主要包括敞口酸溶法、堿熔法和微波消解法。敞口酸溶法通常采用電熱板加熱消化樣品，在開放容器中進行的敞口酸溶法反應時間長，而且容易造成試劑交叉污染[8-9]。堿熔法主要采用碳酸鈉或過氧化鈉熔融[10]，過程較為繁瑣，易引入大量鹽分造成強烈的基體效應，過高的鹽分容易堵塞霧化器，影響電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)的霧化效果[11-12]。近年來，微波消解技術被廣泛地應用于地質樣品的前處理操作中，該方法利用高壓反應條件可以縮短消解時間，同時使樣品分解更完全[13]。在密閉容器內反應可以有效地避免溶劑蒸發導致的環境污染問題和揮發性元素的損失[14]，且密閉容器內使用腐蝕性酸相對安全。

分析結果的準確度和精密度不但受樣品前處理效果的影響，還與分析方法相關[15-16]。……