閆鳳巧
(燕京理工學院,河北 廊坊 065201)
隨著科學技術的發展和人們環境保護意識的提高,實現節能、環保、綠色照明的LED固體照明技術[1-9]引起了人們極大地興趣,在國民經濟和人們日常生活中起著越來越重要的作用。利用LED激發涂在其上的熒光粉而實現白光的光轉換的方法是實現LED白光照明很重要的方法。而硅酸鹽是非常重要的熒光粉基質之一,應用非常廣泛[10-11]。硅酸鹽為基質摻雜稀土離子而制得的硅酸鹽熒光粉在紫外光和藍光激發下具有很好的發光性能,且硅酸鹽材料物理化學性質穩定,耐紫外光子長期轟擊。所以對于硅酸鹽基質發光材料的研究具有重要的理論和實際意義。溶膠-凝膠法與傳統的高溫固相法相比具有合成溫度低,產物均勻、蓬松,產品粒度大小可控等優點。本章采用溶膠-凝膠法合成Ba2MgSiO5:Eu2+熒光粉,討論了晶化時間及Eu2+離子濃度等因素對于熒光粉發光性能的影響。
采用sol-gel法制備樣品。稱取適量檸檬酸(用量為金屬陽離子的2倍)溶解后備用。稱取適量Ba(NO3)2、Eu2O3、堿式碳酸鎂;將Ba(NO3)2、堿式碳酸鎂加入到檸檬酸溶液使之充分溶解;Eu2O3用熱的濃硝酸溶解;待全部溶解后將上述溶液混合,加入適量正硅酸乙酯和乙醇,再加入氨水調節pH值。將配制好的溶液混合后置于恒溫水浴箱中,于80 ℃下恒溫加熱至凝膠。將凝膠放入干燥箱直至得到干凝膠。將干凝膠研磨后放入800 ℃馬弗爐預燒,還原氣氛下在管式爐中于中一定溫度下燒制成所需樣品。
XRD表征用德國Bruker-D8 X射線衍射儀測定,采用Cukα(λ=1.54056 ?),電壓為40 kV,電流是40 mA,步長設置為0.02°。應用日本日立公司的F4600熒光粉光光度計測量熒光粉的激發光譜和發射光譜,電壓700 V,狹縫寬度為2.5 nm 掃描速度為1200 nm/min。


圖1 不同溫度下樣品的XRD譜圖

圖2 不同晶化時間Ba2MgSiO5:Eu2+激發光譜影響
由圖2和圖3可見,晶化時間的變化沒有影響熒光粉激發峰和發射峰的形狀和位置。晶化時間從0.5 h增加到1 h,激發峰和發射峰強度的增加非常明顯。當晶化時間繼續增加時,發射峰強度降低了。晶化時間較短時,產物結晶不完全,Eu2+沒有進入相應格位,材料發光強度比較低。此時增加晶化時間,有利于產物結晶程度提高,發光強度進一步增加。當時間為1 h時,合成樣品晶相最好,光譜強度最大;時間過長,出現猝滅,從而降低光譜強度。

圖3 不同晶化時間Ba2MgSiO5:Eu2+發射光譜的影響


圖5 Ba2-xMgSiO5:Eux的發射光譜