生鑄鐵中錳、硅、磷含量的快速測定方法

吳君璧

（太谷縣質量技術監督檢驗測試所，山西 晉中 030800）

生鑄鐵是鐵和碳的合金，是瑪鋼鑄造行業主要的原料和產品，適用于各種生活生產工具的加工與鍛造。其化學成分中的錳、硅、磷元素的含量直接影響著生鑄鐵的塑性、韌性、彈性和抗拉強度，是瑪鋼產品質量好壞的重要指標。國家標準[1-3]推薦的化學分析方法試樣前處理過程復雜，分析流程繁瑣，不適于生鑄鐵的在線分析檢測。本文采用硫硝混合酸溶解試樣的分光光度法，操作簡單，分析速度快，結果準確可靠，適用于生鑄鐵的日常生產控制。

圖1 生鑄鐵鍛造的鍋具

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

UV-2550 紫外/可見分光光度計（島津），主要試劑：生鑄鐵標樣為國家標準樣品；硝酸（ρ1.42g/mL）、硫酸（ρ1.84g/mL）、磷酸（ρ1.68g/mL）；所用試劑均為分析純，實驗室用水為GB/T6682 規定的二級用水。

圖2 實驗儀器

1.2 實驗方法

1.2.1 試樣的溶解

準確稱取250mg 試樣于250mL 錐形瓶中，加入25mL 硫硝混酸（25+4+500）及5mL 過硫酸銨（15%），電爐上低溫加熱至試樣溶解，煮沸，將錐形瓶從電爐上拿下，再加入5mL 過硫酸銨（15%），放電爐上繼續加熱，滴加5 滴～6 滴30%過氧化氫溶液，煮沸30s，過濾至50mL 容量瓶中，冷卻，用水稀釋至刻度，混勻待測。

1.2.2 過硫酸銨分光光度法測定錳

取10mL 母液于250mL 錐形瓶中，加入20mL 硝磷混酸（30+15+500）及5mL 過硫酸銨溶液（15%），加熱至沸15s（溶液開始顯紅色），于冷水中冷卻。

將部分顯色溶液移入合適的吸收皿中，于分光光度計530nm處測量吸光度。

1.2.3 硅鉬藍分光光度法測定硅

取2mL 母液于250mL 錐形瓶中，依次加入5mL 補充酸、5mL 鉬酸銨（5%），水浴鍋中75℃～95℃加熱30s，錐形瓶取下后依次加入10mL 草酸（5%）、70mL 水、5mL 硫酸亞鐵銨（6%），顯藍色。

將部分顯色溶液移入合適的吸收皿中，于分光光度計650nm處測量吸光度。

1.2.4 鉍磷鉬藍分光光度法測定磷

取10mL 母液于250mL 錐形瓶中，加入5mL 硝酸鉍溶液（0.8%）、5mL 鉬酸銨溶液（1.2%），每加一種試劑必須立即混勻。加10mL 抗壞血酸溶液（1%），在室溫下放置20min。

將部分顯色溶液移入合適的吸收皿中，于分光光度計440nm處測量吸光度。

2 結果與討論

2.1 準確度實驗

按實驗方法，對生鑄鐵標樣進行分析測定，并與標準值進行對照，結果見表1。

表1 生鑄鐵標樣的測定結果ω/%

表3 全流程閉路試驗結果

3 結語

（1）礦石含鉬0.16%，含鋅1.47%，含鐵13.44%，含硫3.25%，礦石中有價元素較多，且含有黃鐵礦、磁黃鐵礦等含硫礦物，嚴重干擾有用礦物的回收。

（2）針對礦石特性，通過詳細的選礦試驗研究，開發了“鉬浮選—鋅硫異步混選-鋅硫分離—浮選尾礦磁選回收鐵”的選礦工藝技術。通過組合捕收劑的使用，提高了鉬的回收率；通過鋅硫混合浮選，在磁選回收鐵礦物之前脫除磁黃鐵礦，避免了鐵精礦含硫的問題，同時綜合回收了硫資源，實現了資源的綜合利用。

（3）全流程閉路試驗獲得鉬品位46.44%、鉬回收率84.33%的鉬精礦，鋅品位47.33%、鋅回收率86.89%的鋅精礦，硫品位39.67%、硫回收率60.38%的硫精礦，以及鐵品位66.45%、鐵回收率65.63%的鐵精礦，綜合回收了礦石中的鉬、鋅、鐵、硫資源。