等離子體質譜法測定土壤樣品中的溴和碘

邰文亮， 王攀峰， 王 斌， 薛志偉

（核工業二〇三研究所， 陜西 咸陽 712000）

溴、 碘在多目標地球化學調查中是非常重要的指標元素。 目前， 地質樣品中溴和碘的測定， 通常采用分光光 度 法［1-2］、 X 射線熒光法［3］、 電化學法［4］和離子色譜法［5-7］等方法。但由于它們比較特殊的物理化學性質， 地質樣品中溴和碘的前處理以及測定存在許多問題［8-12］， 分光光度法和滴定分析法檢出限高，不能滿足微量溴、 碘的測定要求； 極譜法、電化學法操作流程繁冗， 不適合大批量樣品的檢測； 離子色譜法存在技術難度大、 干擾不易消除、 檢測成本高等問題。 隨著多目標地球化學調查對樣品分析要求的不斷提高，很多方法已不能滿足大批量樣品的檢測任務。

電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）是目前公認的多元素同時分析的最先進方法［13-15］。雖然溴（11.81 eV）碘（10.45 eV）的第一電離能只比Ar（15.76 eV）略低， 在等離子體中的電離效率較低（25%左右）， 但與其他方法相比， 靈敏度還是相對較高的。 基于對大批量土壤樣品中溴和碘的同時測定考慮， 建立了用碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑在低于其熔點的溫度下與試樣發生固相反應， 并與待測組分形成易被水提取的燒結產物［16-17］， 熱水提取后以強酸型陽離子交換樹脂分離大量鹽分［18］， 用ICPMS 直接測定溶液中的溴和碘。 試驗結果表明， 在無需稀釋的條件下， 可直接在質譜儀上同時測定土壤中的溴和碘， 提高了分析大批量樣品的效率， 且測試結果滿足多目標地球化學調查項目的檢測要求。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

儀器： X-Series 2 型等離子體質譜儀（美國賽默飛）；……