國內氯堿行業電解系統分析檢測現狀調查報告(續完)

費紅麗

(1.全國氯堿工業信息中心，遼寧 葫蘆島 125000；2.錦西化工研究院有限公司，遼寧 葫蘆島 125000)

(續上期)

續表

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3.2 電解所得氯氣分析檢測調查數據分析

本次調查共收到29家氯堿企業的電解氯氣分析檢測調查數據，統計分析如下。

(1)電解產生氯氣的體積分數。

采用碘化鉀法吸收、硫代硫酸鈉吸收法，分別使用四川蜀牛玻璃儀器公司的奧式吸收瓶，天津市天玻玻璃儀器有限公司的氯氣吸收法分析裝置，天津市天波玻璃儀器有限公司的雙球吸收器，東光縣興程玻璃儀器廠的雙頭氣量管，東光縣興程玻璃儀器廠的雙頭取樣管，安捷倫科技有限公司的氣相色譜儀以及量氣閥、負壓管等進行分析測定。

在分析測定過程中，因考克缺油導致漏液，及時涂油得以解決；因測定時滴定液流速過快導致虹吸現象，緩慢開啟玻璃閥得到解決；因取樣口不凈、操作有誤、取樣瓶漏氣、雙頭量氣管出現問題等造成雙頭量氣管分析數據不準，在清洗取樣口、保證正確操作、更換取樣瓶以及更換新管后，問題得到解決；因操作人員操作不熟練或設備問題導致吸收法分析裝置分析數據不準確，經多次做樣后，取平均值，問題得到解決。

φ(Cl2)控制指標低的>97%，高的>99%。

(2)氯中所含氫氣的體積分數。

采用四川蜀牛玻璃儀器公司的爆炸筒，天津市天玻玻璃儀器有限公司的氫氣燃燒分析裝置，奧氏氣體分析儀，浙江福立分析儀器有限公司和北京北分瑞利的色譜儀，河北東光光玻璃儀器廠的氯氣吸收法分析裝置、燃燒儀，安捷倫科技有限公司的氣相色譜儀，以及燃燒法氫氣測定儀、氫氣計量管等進行分析測定。

采用1月老化1次色譜柱的方法解決了氯氣腐蝕色譜柱的問題；因取樣瓶不凈、取樣閥不凈、取樣閥堵塞、色譜儀出問題、操作失誤導致分析數據不準，采用清洗取樣瓶、不亂裝樣品、清洗取樣閥、檢修設備、保證正確操作等措施后解決了問題；因操作不熟練或設備問題導致吸收法數據不準確，采用多次做樣取平均值的方法解決了問題。

氯中φ(H2)控制指標低的≤0.02%，高的≤0.5%。

(3)氯氣壓力。

分別采用江蘇金能自控設備有限公司、重慶橫河川儀有限公司、北京遠東羅斯蒙特儀表有限公司的在線壓力變送器也叫遠傳壓力表進行監測。

在監測過程中，因壓力表出現問題，測量頭位置放高，介質不適合測定要求等導致壓力測定數據不準確，通過校驗或更換壓力表，放低測量頭，更換適合該項測定的介質等使問題得到解決。

p(Cl2)控制指標低的<19.6 kPa，高的<50 kPa。

4 電解所得氫氣

4.1 電解所得氫氣分析檢測調查數據

電解所得氫氣分析檢測調查數據見表4。

表4 電解所得氫氣分析檢測調查數據Table 4 Investigation data of analysis and detection of hydrogen produced by electrolysis

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4.2 電解所得氫氣分析檢測調查數據分析

本次調查共收到29家氯堿企業的電解氫氣檢測調查數據，統計分析如下。

(1)電解產生氫氣的純度。

采用氣體吸收、爆炸法、相色譜法進行分析，所用儀器和設備有上海海欣色譜儀器有限公司、島津制作所株式會社、安捷倫科技有限公司的氣相色譜儀，葵花玻璃儀器制造廠的白色雙頭氣體取樣管，天津市天波玻璃儀器有限公司、PE的A級氣體燃燒管，自制的燃燒法分析裝置，也有采用奧氏儀或者氣體分析儀、爆炸儀，氫氣計量管，氫氣燃燒分析裝置的。

因操作考克過多，量氣體積把握不準確，考克使用頻繁、漏氣等導致爆炸儀操作困難、易漏氣，通過加強操作人員培訓，定期檢查氣密性，及時涂油解決問題；因微量水進入色譜柱導致氧氮峰分離，分析效果差，1季度老化1次可以解決問題；因取樣口不凈、操作失誤、取樣瓶漏氣等導致爆炸球出現問題而使測定數據不準，通過采取清洗后取樣，保證正確操作，更換取樣瓶等措施后，問題得到解決；因操作人員操作不熟練或設備問題導致燃燒法分析裝置分析數據不準確，通過采取多次做樣取平均值等方法解決問題；因色譜柱出問題導致不出峰，含量變化大，在老化色譜柱后，問題得到解決。

φ(H2)控制指標低的≥95%，高的≥99.9%。

(2)氫中所含氧氣。

采用氣相色譜法、苯三酚吸收法、燃燒法進行分析，所用儀器與設備有溫嶺市福立分析儀器有限公司、上海海欣色譜儀器有限公司、珀金埃爾默、島津制作所株式會社、上海天美儀器有限公司、安捷倫科技有限公司、PE的氣相色譜儀，上海美西智能電子儀器有限公司的測氧儀，也有采用氧氣計量管、奧氏氣體分析儀的。

在分析過程中，因微量水進入色譜柱導致氧氮峰分離效果差，采取1季度老化1次色譜柱的方法解決問題；因取樣瓶、取樣閥不干凈，取樣閥堵塞等色譜儀出現的問題導致分數據不準，采取清洗取樣瓶，不亂裝樣品，清洗取樣閥，檢修設備，保證正確操作等措施，問題得到解決。

氫中φ(O2)控制指標低的≤0.02%，高的≤1%。

(3)氫氣壓力。

采用江蘇金能自控設備有限公司、羅斯蒙特、重慶橫河川儀有限公司的在線壓力變送器，上海橫河電機有限公司的數字式窩街流量計進行在線檢測。

在檢測時，因零點漂移或損膜片而導致數值不準、波動，采取手操儀器、重新調零的方法解決問題；因流量計波動導致接地線接觸不良，重新整改接地線后，問題得到解決。

p(H2)控制指標低的>0.8 kPa，高的>90 kPa。

致謝

本次調查歷時近1年，幾十家氯堿企業、100多名氯堿技術人員接受調查，相關企業的領導和個人都給予了不同程度的支持，特別是得到了反饋調查表的34家氯堿企業的領導和同仁的全力支持。

本項調查得到了全國氯堿工業信息中心副主任、錦西化工研究院有限公司氯堿中心主任高旭東的大力支持，得到了保定市順業通用電器有限公司、江蘇一脈科技有限公司、利曼、瑞士萬通中國有限公司和德國斯派克分析儀器公司等企業的贊助。

筆者僅在此表示衷心的感謝！

(續完)