激光粒度分析儀測量聚苯乙烯微球標準物質的校準結果不確定度評定

姚堯，常子棟，王志鵬，程鵬

激光粒度分析儀測量聚苯乙烯微球標準物質的校準結果不確定度評定

姚堯，常子棟，王志鵬，程鵬

（天津市計量監督檢測科學研究院，天津 300192）

為了規范激光粒度分析儀的校準過程，保證溯源有效性，以示值誤差建立了不確定度評定模型，計算了校準過程的不確定度。依據激光粒度分析儀校準規范，從測量重復性、分辨力、有證標準物質的不確定度等角度出發，分析校準過程中各因素引入的不確定度，計算其靈敏系數，評定了激光粒度分析儀校準結果的不確定度，確保其在環境檢測、污染治理、醫療衛生、安全生產方面提供正確的理論依據。

激光粒度分析儀；不確定度；標準物質；示值誤差

激光粒度分析儀是測量懸浮于液體中固體顆粒粒徑大小和分布濃度的儀器，被廣泛用于藥廠、酒廠等企業產品質量的控制[1-2]。根據國家計量技術規范JJF 1211—2008《激光粒度分析儀校準規范》的要求，對激光粒度分析儀進行校準時需使用粒度標準物質。定期使用有證標準物質檢定和校準分析儀器，是保證測量結果具有可比性和有效性的必要手段之一。

1 測量方法

1.1 測量依據

JJF 1211—2008《激光粒度分析儀校準規范》[3]；JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》[4]。

1.2 環境條件

環境溫度為15～30 ℃，相對濕度小于等于80%RH。

1.3 檢定用設備

檢定用設備有：Topsizer Plus激光粒度分析儀，GBW（E）120051相對擴展不確定度為1.9 μm（=2）的粒度標準物質。

1.4 測量項目

1.4.1 儀器測量重復性

根據校準規范的要求，將待測儀器預熱30 min左右，按說明書把儀器調至樣品測試狀態。本文以測量4#粒度標準物質GBW（E）120051為例，將4#粒度標準物質加入儀器測量池中進行測量，相同條件下測量8次，記錄每次樣品50的測量值，計算其平均值，按貝塞爾公式計算標準偏差：

標準偏差與測量平均值的比值即為相對標準偏差，將相對標準偏差作為考察儀器測量重復性的標準，校準規范的要求儀器測量重復性不得大于3%。

1.4.2 儀器測量相對誤差

儀器示值誤差利用以下公式計算：

2 方差及靈敏度

3 各分量的標準不確定度

3.1 激光粒度分析儀測量過程重復性引入的標準不確定度

表1 重復性測量數據

測量次數n12345678 儀器示值/μm122.5118.9121.5121.2119.8119.8120.6121.5 平均值/μm120.725

3.2 被測激光粒度分析儀分辨力引入的不確定度

由實驗數據可知，激光粒度分析儀分辨力引入的不確定度遠小于測量過程中重復性引入的不確定度。已經包含分辨力引入的不確定度時，不再考慮分辨力引入的不確定度分量，因此：

3.3 粒度標準物質引入的不確定度u（Ds）

輸入量s的不確定度主要來源于被測粒度標準物質，可由GBW（E）120051標準物質證書上指示的不確定度來評定。

粒度標準物質證書給出的不確定度為1.9 μm，=2，則（s）=1.9/2=0.95 μm。

4 合成不確定度

不確定度及靈敏度匯總及計算如表2所示。

表2 不確定度及靈敏度匯總及計算表

標準不確定度分量u（xi）不確定度來源標準不確定度靈敏度ci 激光粒度分析儀測量過程重復性引入的標準不確定度0.5620.008 333 u（Ds）粒度標準物質引入的不確定度0.950.008 383

5 擴展不確定度的計算

取置信概率=2，擴展不確定度=·（i）=2×0.924%≈1.9%。

6 結語

激光粒度分析儀在環境檢測、污染治理、醫療衛生安全生產方面有廣泛應用，使用過程中的校準、期間核查都需要進行不確定度評定及實驗數據評價，本文根據JJF 1211—2008《激光粒度分析儀校準規范》對激光粒度分析儀粒徑校準結果的不確定度進行分析與評定，為激光粒度分析儀校準的溯源性提供理論參考。

［1］孔祥發，代杰，景永明，等.激光粒度分析儀的關鍵技術及研究進展［J］.石化技術，2019，26（3）：187.

［2］隋修武，李瑤，胡秀兵，等.激光粒度分析儀的關鍵技術及研究進展［J］.電子測量與儀器學報，2016，30（10）：1449-1459.

［3］全國物理化學計量技術委員會.JJF 1211—2008激光粒度分析儀校準規范［S］.北京：中國計量出版社，2008.

［4］全國法制計量管理委員會.JJF 1059—2012測量不確定度的評定與表示［S］.北京：中國標準出版社，2012.

［5］李士林，張力.激光粒度分析儀粒徑示值誤差的測量結果不確定度評定［J］.計量與測試技術，2010，37（9）：71-72.

［6］張文閣.激光粒度分析儀校準方法及校準結果不確定度分析［C］//第七屆全國顆粒測試學術會議，2008.

TB99

A

10.15913/j.cnki.kjycx.2020.02.023

2095－6835（2020）02－0072－02

姚堯（1990—），女，天津人，碩士，工程師，主要研究方向為水質檢測。

〔編輯：張思楠〕