白菜凍干粉泡騰片工藝初步研究

王 宏，段玉樺，劉鈺瑩，陳 瑾，陳曉青，陳中強，黃 文，凌智群*

（1.江漢大學醫學院，湖北 武漢 430056；2.華中農業大學食品科學技術學院，湖北 武漢 430070）

隨著寒冬季節的到來，十字花科蕓薹屬白菜類蔬菜作為“易腐爛”的商品，其保存和營養成分保留越來越成為人們重點關注的問題。常用的保存方法包括了脫水、冷凍、發酵、高壓、微波真空、甚至添加防腐劑等[1-2]，這些方法不僅使得大規模生產受到了限制，而且其實施結果并不能一次性涵蓋易儲存、營養成分全保留、易攜帶、易隨時隨地食用等諸多功能。

泡騰片通常是由源于水果中的有機酸和日常生活中常用的蘇打，通過和其他輔料和主成分混合后所制得的片劑，因其遇水會產生大量二氧化碳氣體并呈現類似沸騰狀而得名。隨著生活節奏的加快，食物種類越來越多樣化，人們對食品的易儲存性、易攜帶性、食用方便性、營養配比等要求越來越高。白菜凍干粉產品泡騰片不僅可以使得白菜類蔬菜儲存方便，而且利于大規模生產，同時又服用快捷。近年來，對白菜凍干粉的研究發現，口服白菜凍干粉能顯著地改善高糖高脂飼料飼養45 d小鼠的餐后2 h血糖值[3]；因此，白菜凍干粉泡騰片或許更能滿足各種人群防治糖尿病、肥胖癥和心血管疾病的日常需求。本文對白菜凍干粉泡騰片工藝進行初步研究，以期為白菜及白菜類作物進一步深度加工提供參考。

1 材料和方法

1.1 材料與試劑

新鮮白菜類蔬菜：2019年1月武漢市民意集貿市場購得。玉米淀粉、阿斯巴甜、甘露醇均由河南嘉致生物科技有限公司提供；蛋白糖、蔗糖糖粉均為國產食品級，其他化學試劑均為國產分析純。

1.2 儀器與設備

小型手動壓片機（創新儀器公司）；METTLER TOLEDO實驗室pH計FE20（梅特勒-托利多儀器上海有限公司）；SY-3型片劑多用測定儀（上海黃海藥檢儀器有限公司）；電熱鼓風干燥箱（上海恒科學儀器有限公司）等。

1.3 試驗方法

1.3.1 白菜凍干粉的制備方法

去掉新鮮蔬菜的蟲癭腐爛葉，清洗干凈，并切成小尺寸的丁條狀，用粉碎機粉碎得到粉末漿后，置于冷庫中進行快速冷凍。24～48 h后將上述冷凍品進行真空冷凍干燥，制得的凍干粉在0～4 ℃下密閉干燥保存備用[3]。

1.3.2 白菜凍干粉泡騰片制備工藝

采用濕法制粒，將白菜凍干粉和填充劑按質量比分別和酸源、堿源配比混合制得酸粒、堿粒，然后將酸粒和堿粒充分混合制得白菜凍干粉泡騰片，具體步驟如下：

制酸粒：分別精密取酸源28%，白菜凍干粉22%，稀釋劑（淀粉）22%，阿斯巴甜0.9%進行充分混合，再加入適量黏合劑（10%的淀粉漿）制得軟材，過1.18 mm（16目）孔徑篩制得濕顆粒，把電動鼓風干燥箱調至50 ℃并干燥15 min，即得酸粒。

制堿粒：分別精密取堿源22%，白菜凍干粉22%，稀釋劑（淀粉）22%，阿斯巴甜0.9%進行充分混勻，再加入適量的10%淀粉漿制得軟材，其他步驟同上，制得堿粒。

將酸粒和堿粒充分混勻，加入潤滑劑（潤滑劑的量為總質量的5%）和適量的引濕劑（氯化鈉），混勻再過1.4 mm（14目）孔徑篩，過篩的顆粒采用粉末直接壓片[4-5]，即可得白菜凍干粉泡騰片。具體工藝流程見圖1[6]。

1.3.3 單因素分析

根據以上流程，分別探討酸源、堿源、潤滑劑、甜味劑、黏合劑5個單因素對泡騰片制備效果的影響。

1.3.3.1 因素一：酸源 設置檸檬酸、酒石酸為酸源的2個處理，控制各個輔料的用量比例，其中白菜凍干粉22%，碳酸氫鈉22%（作泡騰片崩解劑），酸源28%（檸檬酸或酒石酸），稀釋劑（玉米淀粉）22%，阿斯巴甜0.9%。操作方法如1.3.2。由于泡騰片的特殊性質，主要以口感、外觀、崩解時限和效果、崩解后產生的CO2量和pH值為評價指標。其中，外觀、口感、崩解效果按優（5）、良（4）、中（3）、劣（2）、差（1）進行評分[7]，確定出最優酸源種類和最佳配比。

1.3.3.2 因素二：堿源 設置碳酸氫鈉、無水碳酸鈉、無水碳酸鉀3個堿源處理，控制各個輔料的用量比例，其中控制酸源為28%、白菜凍干粉22%、堿源22%（堿源分別考察的是碳酸氫鈉，無水碳酸鈉和無水碳酸鉀）、玉米淀粉22%、阿斯巴甜0.9%。操作方法如1.3.2，做出泡騰片后以泡騰片的口感、崩解時限、崩解后產生的CO2量和pH值為評價指標，確定出最優堿源種類和最佳配比。

1.3.3.3 因素三：潤滑劑 分別以水溶性聚乙二醇6000、疏水性硬脂酸鎂、滑石粉為潤滑劑[8]，其他因素不變，按1.3.2操作方法制作泡騰片，以壓片操作和成品外觀為評價指標，挑選出最佳潤滑劑種類和最佳配比。

1.3.3.4 因素四：甜味劑 分別以阿斯巴甜、甘露醇、蛋白糖為甜味劑，其他因素不變，按1.3.2操作方法制作泡騰片，主要以口感、甜度、外觀、產氣效果為評價指標，選出最佳甜味劑種類和最佳配比。

1.3.3.5 因素五：黏合劑 分別以60%蔗糖糖粉溶液、10%PVP乙醇溶液、10%淀粉漿為黏合劑，其他因素不變，按1.3.2操作方法制作泡騰片，主要以顆粒均勻度、壓片操作、崩解時限、軟材性狀為評價指標，選出最佳黏合劑種類和最佳配比。

1.3.4 基于單因素分析結果的泡騰片質量檢查

1.3.4.1 產氣量的測定

采用質量損失法，精密稱定50 mL燒杯[內有20 mL溫度為（20±5）℃水]的質量。精密稱定1片白菜凍干粉泡騰片的質量，置于該燒杯中，直到泡騰片周圍的氣體不再逸出，或泡騰片完全溶解分散在水中，再測定燒杯和溶液的質量。平行操作6次，獲得產氣量并求平均值。產氣量公式：1.997 g/L。

1.3.4.2 pH值的測定

參照鄭丹丹等[9]測定方法并稍作改動，取1片泡騰片，放入盛有20 mL去離子水（水溫約20 ℃）的燒杯中，待片劑完全溶解后，用實驗室pH計FE20測定其pH值，平行測定6片，計算6次結果的平均值。

1.3.4.3 崩解時限

在250 mL燒杯中[內有20 mL溫度為（20±5）℃水]放入1片成品泡騰片，待其片劑完全分散于水中或無氣體逸出時，記下時間，該時間即為泡騰片的崩解時限。按該方法檢查6片泡騰片（6片均應在5 min內完全崩解）。

1.3.4.4 質量差異

隨機抽取藥片20片，準確稱取總質量，求得藥片平均質量后，再分別準確稱取各藥片的質量，根據《中華人民共和國藥典》（2015版）[10]，按下式計算藥片質量差異限度：

藥片質量差異限度＝[（每片質量-平均藥片質量）/平均藥片質量]×100%。

1.3.4.5 脆碎度

根據《中華人民共和國藥典》（2015版）[10]的規定，取制得的泡騰藥片10片，準確稱量總藥片質量后，置于片劑多用測定儀的脆碎盒中，選擇開關并撥至“碎脆”擋，振動4 min，除去細粉和碎粒，稱量脆碎后藥品總質量，用原來的藥品總質量減去脆碎后藥品總質量，差值再除以原來的藥品總質量，比值不得超過1%，該比值稱為減重率。即減重率＝（藥品原總質量-脆碎后藥品總質量）/藥品原總質量×100%。

2 結果與分析

2.1 酸源的選擇結果

表1數據顯示：對于泡騰片的崩解時限要求（5 min），2種酸源均可滿足，其中檸檬酸的平均崩解時間更短，但檸檬酸吸濕性強，易黏沖，對生產車間的溫度和濕度要求較高，且在貯藏過程中常出現吸潮、脹片等問題；酒石酸的CO2起泡量、口感、外觀、崩解效果均比檸檬酸略勝一籌，而且酒石酸吸濕性小，更便于生產操作。羅氏集團的維生素C泡騰片就是用酒石酸作為酸源的成功例子。綜合考慮實際生產操作及口感等因素，為了滿足人們的口味需求，pH值太低或太高均不利于口感，pH值最好介于4.5～5.6[10]，而酒石酸正好處于該范圍，檸檬酸則超出了范圍，偏堿性；因此，酒石酸可作為制備白菜凍干粉泡騰片的酸源，且最佳占比為28%。

2.2 堿源的選擇結果

從表2可以看出：當碳酸氫鈉作為堿源時，CO2起泡量更加豐富，崩解更加迅速，pH值介于4.5～5.6[11]，由碳酸氫鈉作為泡騰劑堿源所制泡騰片劑的感官評分較高，泡騰片劑外觀良好，崩解迅速，溶液中無可見異物，且口感較好。在制備片劑過程中無細粉，沒有發生黏沖。而無水碳酸鈉和無水碳酸鉀都發生了不同程度的黏沖，并且無水碳酸鉀組的崩解時限超出5 min，沒有達到《中華人民共和國藥典》（2015版）的要求；因此，綜合考慮實際生產操作及口感等因素，選擇22%碳酸氫鈉作為制備白菜凍干粉泡騰片的堿源及其最佳配比。

2.3 潤滑劑的選擇結果

根據表3結果可知，水溶性潤滑劑聚乙二醇6000的壓片操作和成品外觀更滿足要求，滑石粉和硬脂酸鎂易黏沖，有松片，滑石粉成品顏色較淺，硬脂酸鎂成品形態不完整，表面不光滑；因此，選擇5%聚乙二醇6000作為制備白菜凍干粉泡騰片的潤滑劑及其最佳配比。

2.4 甜味劑的選擇結果

由表4可知，阿斯巴甜、蛋白糖、甘露醇均有不同程度的甜味，相比而言，甘露醇在壓片制備過程中產生了黏沖現象，且甘露醇的甜度稍小，無法掩蓋白菜風味；蛋白糖對舌頭產生了刺激作用，造成舌頭麻木，爽口度差；阿斯巴甜作為甜味劑時的崩解時長更長，且滿足在5 min內完全崩解或分散在水中；在甜味劑的單因素試驗中，各因素對評價指標影響的主次順序為口感＞甜度＞外觀＞產氣效果；因此，0.8%阿斯巴甜可作為甜味劑及其配比最佳選擇。

表1 不同酸源所得泡騰片評價結果

表2 不同堿源所得泡騰片評價結果

2.5 黏合劑的選擇結果

適合的黏合劑可以增強泡騰片劑的可塑性且又不影響泡騰片崩解時的毛細作用。根據表5可知：10%的PVP乙醇溶液顆粒粉末較多，軟材松散，且導致酸粒顏色變淺，相比之下，10%的淀粉漿和60%蔗糖溶液崩解時間較短。鑒于蔗糖糖粉具有吸濕性，在壓片操作過程中容易產生黏沖，而且蔗糖容易引起蛀牙，同時糖尿病人不宜食用；因此，綜合考慮生產因素和實際情況等因素，最終選用10%淀粉漿作為黏合劑及其最佳配比。

2.6 基于單因素分析的泡騰片質量檢查結果

在上述單因素確定后，按照上述最佳配比制得泡騰片，成品每片質量均在0.3 g以上，質量差異限度有19片在±5%以內，有1片超出了±5%，但并未超過1倍；因此，產品均符合《中華人民共和國藥典》（2015版）[10]的規定。

另取10片泡騰片測量的減重率為0.6%（＜1%），同時測得泡騰片的產氣量、pH值、崩解時限均符合《中華人民共和國藥典》（2015版）[10]的規定。

3 結論與討論

白菜凍干粉泡騰片研究是一次將蔬菜貯藏、防止營養成分流失與最終產品三者相結合的大膽嘗試，與已有文獻中多糖、維生素、茶多酚總提取物、姜汁泡騰片等研究[12-15]的不同在于，其不是采取類似植物提取物作為原料，而是直接利用了整株植物，使有限的資源得到充分利用。當然，目前白菜凍干粉的研究至少在下述2個方面還待進一步深入研究：一是所用輔料部分并非純天然的；二是相關急性毒性試驗以及安全性評價。

表3 不同潤滑劑下泡騰片性能比較

表4 甜味劑種類對泡騰片質量的影響

表5 黏合劑種類對泡騰片質量的影響

綜上所述，確定出白菜凍干粉泡騰片最佳質量配比為：白菜凍干粉為22%，22%的碳酸氫鈉為堿源，28%的酒石酸為酸源，5%的聚乙二醇6000為潤滑劑，0.8%的阿斯巴甜為甜味劑，適量10%淀粉漿為黏合劑。該白菜凍干粉泡騰片的制備方法（粉末直接壓片法）工藝簡單，成本較低，操作方便，制得的片劑外觀整潔，溶解在水中后所得溶液澄清無可見不溶物，酸甜可口，爽口度好。白菜凍干粉泡騰片工藝的初步研究，為白菜及白菜類作物進一步深度加工、滿足市場不同需求提供了參考。