高溫共焦激光掃描顯微鏡在鋼鐵原位組織觀察中的應(yīng)用

(首鋼集團(tuán)有限公司 技術(shù)研究院 檢測中心, 北京 100041)

高溫共焦激光掃描顯微鏡(High Temperature Confocal Laser Scanning Microscopy，CLSM,以下簡稱為高溫激光顯微鏡)是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的具有劃時(shí)代意義的高科技產(chǎn)品之一，其不僅具有較高的分辨率，而且能對材料在高溫時(shí)的組織進(jìn)行實(shí)時(shí)觀察，廣泛應(yīng)用于金屬、陶瓷以及耐火材料等領(lǐng)域。在鋼鐵領(lǐng)域，高溫激光顯微鏡主要用于觀察鋼液凝固過程中的夾雜物析出和聚合[1-2]、相變和組織演變等行為[3-4]，具體應(yīng)用如雙相不銹鋼高溫組織含量(體積分?jǐn)?shù))的測定[5]、AlSi304不銹鋼加熱過程中高溫鐵素體相形核與生長的原位觀察[6]、夾雜物在鋼鐵高溫相變過程中的凝聚行為觀察等。高溫激光顯微鏡在非調(diào)質(zhì)鋼奧氏體晶粒長大及低碳易切削鋼高溫相變的試驗(yàn)研究中應(yīng)用較少，故筆者應(yīng)用高溫激光顯微鏡對非調(diào)質(zhì)鋼加熱過程中奧氏體晶粒的變化及易切削鋼的高溫相變過程進(jìn)行了動(dòng)態(tài)觀察分析，以期為相關(guān)研究工作的進(jìn)行提供一定的參考。

圖1 高溫激光顯微鏡設(shè)備裝置示意圖Fig.1 Device diagram of high temperature laser microscope

1 高溫激光顯微鏡簡介

如圖1所示，VL 200021W-SVF17SP型高溫激光顯微鏡主要由氣路凈化系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)、拉伸加熱爐、金相加熱爐、圖像顯示器、溫度及拉伸控制系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)程序控制系統(tǒng)等部分組成，其中金相加熱爐、拉伸加熱爐和圖像顯示器是高溫激光顯微鏡裝置的核心系統(tǒng)。試驗(yàn)中需要通入氬氣或氦氣對試樣進(jìn)行保護(hù)，防止氧化；試樣在高溫時(shí)的演化過程是以視頻格式被連續(xù)拍攝記錄下來，文件容量較大，因此要求計(jì)算機(jī)有很大的存儲量和高運(yùn)行速度。

高溫激光顯微鏡采用He-Ne激光光源(波長為632.8 nm，分辨率為0.25 μm)，其利用精密共焦空間濾波形成物像共軛，發(fā)出的激光經(jīng)物鏡焦點(diǎn)平面上的針孔形成點(diǎn)光源對試樣進(jìn)行掃描，然后經(jīng)過光的分離器把反射光聚集到一個(gè)光子探測器上，通過掃描光源聚集點(diǎn)最終形成圖像，見圖2。

圖2 高溫激光顯微鏡的成像原理Fig.2 Imaging principle of high temperature laser microscope

金相加熱爐與拉伸加熱爐均采用紅外燈管(功率為1.5 kW，電壓為100 V)聚焦加熱，爐身為橢圓形鏡面(鍍金)密封結(jié)構(gòu)。拋光后的試樣放置于Al2O3坩鍋(直徑為8 mm，高3.5 mm)中，坩鍋下面由鉑金片支撐，通過安裝在其下的鉑銠合金熱電偶進(jìn)行溫度測試。該鏡面爐身位于高溫室內(nèi)，通過反射爐底的鹵素?zé)艄饩奂姐K金片下對坩鍋內(nèi)的試樣進(jìn)行加熱。金相加熱爐的有效加熱區(qū)域?yàn)?0 mm×10 mm，加熱溫度范圍為室溫至1 700 ℃；拉伸加熱爐的有效加熱區(qū)域?yàn)?0 mm×50 mm，加熱溫度范圍為室溫至1 200 ℃。保溫過程由溫控系統(tǒng)實(shí)時(shí)監(jiān)控，溫度控制精度為±0.1 ℃。

隨著高溫試驗(yàn)技術(shù)的不斷完善和發(fā)展，高溫激光顯微鏡將成為研究各種煉鋼和軋鋼現(xiàn)象的強(qiáng)有力手段。但該試驗(yàn)方法本身存在一些較難控制的缺點(diǎn)，如用物鏡觀察安裝在加熱爐內(nèi)的試樣表面，必須通過石英玻璃窗口用長焦距鏡頭才能實(shí)現(xiàn)，其放大倍數(shù)比透射電鏡和掃描電鏡的要低；由于其獨(dú)特的成像原理，當(dāng)材料組織發(fā)生變化時(shí)，試樣表面會出現(xiàn)“浮凸”現(xiàn)象，對初次使用者來說該現(xiàn)象難以解釋，有時(shí)需要結(jié)合光學(xué)顯微鏡、顯微硬度計(jì)、掃描電鏡或X射線衍射儀等對試驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行進(jìn)一步的分析。

2 非調(diào)質(zhì)鋼奧氏體晶粒長大過程的原位觀察

實(shí)際生產(chǎn)中，了解鋼的奧氏體生長動(dòng)力學(xué)有利于制定合理的軋制工藝，提高軋制產(chǎn)品質(zhì)量等。在奧氏體生長過程中，晶粒急劇長大的溫度被稱為奧氏體的粗化溫度[7]。在此溫度以下加熱時(shí)，奧氏體晶粒為正常、連續(xù)、緩慢地長大，超過此溫度后，奧氏體晶粒將會不連續(xù)、異常、快速地長大。如在生產(chǎn)檢驗(yàn)中，會發(fā)現(xiàn)一些鋼筋和SWRCH22A冷鐓鋼盤條等產(chǎn)品有晶粒粗大的現(xiàn)象，這會嚴(yán)重影響鋼的塑性、韌性以及產(chǎn)品的使用性能。了解鋼的晶粒長大規(guī)律可有效避免因溫度過高產(chǎn)生粗大的晶粒，也有利于制定合理的軋制工藝，從而得到晶粒均勻、性能較好的產(chǎn)品。

2.1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)材料為YF45MnV非調(diào)質(zhì)鋼，其化學(xué)成分見表 1。試樣為直徑8 mm、高3.5 mm的圓柱，經(jīng)磨制、拋光、超聲波清洗、吹干之后，放入加熱爐的坩堝里進(jìn)行加熱。試驗(yàn)程序設(shè)定為以 100 ℃·min-1的加熱速率從25 ℃加熱至1 453 ℃，觀察晶粒的生長過程。

表1 YF45MnV鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Tab.1 Chemical compositions of the YF45MnV steel (mass fraction) %

2.2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

YF45MnV非調(diào)質(zhì)鋼的奧氏體晶粒變溫生長過程如圖3所示(t為時(shí)間,θ為攝氏溫度)。可見當(dāng)加熱至 856 ℃時(shí)，奧氏體晶粒十分細(xì)小，晶界幾乎剛開始出現(xiàn)；繼續(xù)加熱時(shí)奧氏體晶粒已清晰可見，無明顯長大現(xiàn)象；當(dāng)加熱至1 220 ℃時(shí)，晶粒開始長大，部分晶界變得模糊；當(dāng)加熱溫度達(dá)到1 292 ℃時(shí)，奧氏體晶粒長大明顯，視場內(nèi)大部分區(qū)域的細(xì)小奧氏體晶粒的晶界消失，大晶粒的晶界開始形成，彎曲的晶界逐步平直化，晶界夾角變?yōu)榧s120°，這樣的晶界比較穩(wěn)定，不易消失；繼續(xù)加熱到1 374 ℃時(shí)，原奧氏體晶粒全部消失，隱約可見其晶界痕跡，新奧氏體晶粒明顯長大。

圖3 不同加熱時(shí)間和溫度下YF45MnV鋼的奧氏體晶粒形貌Fig.3 Morphology of austenite grains of YF45MnV steel under different heating time and temperature

從熱力學(xué)來講，當(dāng)試樣加熱到奧氏體臨界溫度時(shí)，剛形成的晶粒一般都比較細(xì)小，晶界彎曲，界面面積大，界面能很高，這是一種能量不穩(wěn)定的狀態(tài)，必然會向晶界能降低的方向發(fā)展，所以晶界面積自發(fā)地減少。細(xì)小奧氏體晶粒合并成大晶粒、彎曲的晶界趨于平直化是一個(gè)自發(fā)過程[8]。奧氏體晶粒長大是一個(gè)大晶粒吞并周邊小晶粒的過程，晶粒變化如圖3中箭頭所示，圖中黑色顆粒為硫化物夾雜，沿晶界分布。由圖3b)可知，在1 220 ℃時(shí)晶粒明顯開始長大，因此YF45MnV非調(diào)質(zhì)鋼的奧氏體晶粒粗化溫度為1 220 ℃。

通過對該非調(diào)質(zhì)鋼奧氏體晶粒生長過程的觀察，可以獲得其在各溫度段的生長規(guī)律和晶粒尺寸，從而合理選擇保溫溫度、開軋溫度等工藝參數(shù)；準(zhǔn)確獲得其奧氏體晶粒粗化溫度可以有效避免熱加工過程中出現(xiàn)的晶粒粗大現(xiàn)象。同時(shí)，利用高溫激光顯微鏡對奧氏體晶粒長大過程的觀察試驗(yàn)?zāi)芮逦@示鋼在加熱狀態(tài)下的奧氏體晶粒并測得晶粒尺寸，解決了一些鋼的奧氏體晶粒難以顯示的問題[9-10]。

3 易切削鋼高溫相變過程的原位觀察

對于金屬凝固過程中的晶體生長，學(xué)者們一直采用物理模擬的方法進(jìn)行研究，直接觀察金屬凝固的研究還比較少。一般鋼鐵材料隨著溫度的升高或降低，在接近液相線的溫度附近會發(fā)生液相(L)、高溫鐵素體(δ)和奧氏體(γ)三相之間的轉(zhuǎn)變。δ→γ相變決定著殘余δ相以及γ相的數(shù)量和形態(tài)，并影響材料的力學(xué)性能，了解δ→γ相變行為是控制相變的基礎(chǔ)。而且通過δ相和γ相擴(kuò)散速率的觀察研究，可以找出控制相變的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，對δ→γ相變的研究有重要意義。

3.1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)材料為12L14易切削鋼，其化學(xué)成分見表2。

表2 12L14易切削鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Tab.2 Chemical compositions of 12L14 free cutting steel (mass fraction) %

試樣經(jīng)磨拋、清洗之后置于加熱爐的坩堝內(nèi)進(jìn)行加熱。首先以300 ℃·min-1的加熱速率從25 ℃加熱至1 400 ℃，再以100 ℃·min-1的加熱速率繼續(xù)加熱至1 500 ℃并保溫1 min后，以100 ℃·min-1的冷卻速率冷卻到1 000 ℃。根據(jù)鐵-碳相圖，易切削鋼的相變過程如圖4所示，可見當(dāng)碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.09%時(shí)，1 450～1 500 ℃為δ相和γ相的兩相區(qū)。當(dāng)以100 ℃·min-1的速率冷卻凝固時(shí)，將發(fā)生δ→γ相的轉(zhuǎn)變。

3.2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

易切削鋼由δ相到γ相的轉(zhuǎn)變過程如圖5所示。在1 500 ℃時(shí)，試樣表面大部分為液態(tài)，由于試樣只是在高溫下保溫，表層熔化，故熔化前的δ相晶界粗化且依稀可見，見圖5a)；30 s后，隨著溫度降低，試樣表面逐漸凝固，δ相開始形核，晶界出現(xiàn)并逐漸變得明顯，見圖5b)～c)；溫度繼續(xù)降低，γ在δ

的三叉晶界處開始形核，沿著δ相晶界呈胞狀或拇指狀發(fā)展并迅速長大，見圖5d)～e)。

圖4 易切削鋼的相轉(zhuǎn)變示意圖Fig.4 Phase transition diagram of free cutting steel

圖5 易切削鋼δ至γ相的轉(zhuǎn)變過程Fig.5 Phase transition of free cutting steel from δ to γ

該易切削鋼相變過程中，γ相優(yōu)先在δ相三叉晶界處形核，初始γ相傾向于沿δ晶界擴(kuò)展，從而形成γ薄片。另外，δ/γ生長界面形態(tài)為拇指狀，在低過冷度下界面沿δ晶界推進(jìn)，而在過冷度較大時(shí)，δ/γ界面甚至可以推進(jìn)至δ相基體中。該試驗(yàn)所用易切削鋼中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.09%，屬于低碳鋼，其試樣表面的L→δ→γ的高溫凝固相變過程實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)觀察結(jié)果與文獻(xiàn)[11]中低碳鋼的相變現(xiàn)象比較吻合。圖5所示的凝固過程中的相變以及各相的形狀與多種因素有關(guān)，如試驗(yàn)的冷卻速率、δ晶粒尺寸、材料的化學(xué)成分及原子的擴(kuò)散速率等，不同的試驗(yàn)條件下會產(chǎn)生不同的相變情況。

4 結(jié)論

(1) 應(yīng)用高溫激光顯微鏡可以對材料在高溫下的一系列組織變化進(jìn)行實(shí)時(shí)觀察，獲取大量直觀、連續(xù)、生動(dòng)的信息和圖像，將材料內(nèi)發(fā)生的各種組織變化過程真實(shí)地觀察出來。

(2) 利用高溫激光顯微鏡測得YF45MnV非調(diào)質(zhì)鋼的奧氏體晶粒粗化溫度為1 220 ℃。該鋼在不同溫度下的奧氏體晶粒變化情況為：當(dāng)溫度從850 ℃逐漸升至1 220 ℃時(shí)，奧氏體晶粒的晶界從細(xì)微變得清晰，晶粒均勻，沒有長大現(xiàn)象；當(dāng)溫度高于1 220 ℃時(shí)，奧氏體晶粒開始長大，晶界變得平直。

(3) 高溫激光顯微鏡可清晰記錄12L14易切削鋼高溫凝固的相變過程。隨著溫度的降低，易切削鋼試樣表面完成了L→δ→γ相的高溫轉(zhuǎn)變，γ相形核于δ相的三叉晶界處，初始為薄片狀，后沿δ相晶界呈胞狀或拇指狀發(fā)展并迅速長大。