電子線纜用Cu-0.5Ag合金微細(xì)線材軟化溫度的測(cè)定方法

王樹(shù)森, 張遠(yuǎn)望, 姚大偉

(上海電纜研究所有限公司 特種電纜技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 上海 200093)

電子工業(yè)是國(guó)家“十三五”規(guī)劃中的重點(diǎn)發(fā)展領(lǐng)域，也是“中國(guó)制造2025”的核心。銅合金作為連接電子元器件的電子線纜用材料，在電子工業(yè)中具有舉足輕重的作用。銅合金材料廣泛應(yīng)用于消費(fèi)類電子、新能源汽車、醫(yī)療器械以及智能機(jī)器人等領(lǐng)域[1-2]。電子線纜用銅合金一般用于電子元器件內(nèi)部，其環(huán)境溫度達(dá)到幾十甚至上百攝氏度。為確保電子元器件正常工作，電子線纜用銅合金需具有良好的抗高溫軟化性能，以保證高溫下電子線纜具有穩(wěn)定的力學(xué)性能[3]。因此，軟化溫度作為評(píng)價(jià)銅合金材料抗高溫軟化性能的量化指標(biāo)，其測(cè)定方法的研究具有重要意義。

目前國(guó)內(nèi)外關(guān)于非金屬材料軟化溫度的測(cè)定已有很多測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)[4]，但對(duì)電子線纜用銅合金材料軟化溫度的測(cè)定國(guó)外沒(méi)有測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。雖然國(guó)內(nèi)出臺(tái)了GB/T 33370-2016《銅及銅合金軟化溫度的測(cè)定方法》，但該標(biāo)準(zhǔn)的適用對(duì)象是尺寸較大的銅及銅合金棒材、板材，對(duì)于尺寸較小的銅合金微細(xì)線材、箔材并不適用。在20世紀(jì)80年代，國(guó)內(nèi)通過(guò)GB/T 3771-1983《銅合金硬度與強(qiáng)度換算值》對(duì)銅合金硬度與強(qiáng)度換算值進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)界定。根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)，銅合金材料的強(qiáng)度和硬度呈正比，因而銅合金的抗拉強(qiáng)度和軟化溫度也有一定的關(guān)系，可以通過(guò)銅合金微細(xì)線材的抗拉強(qiáng)度和硬度來(lái)測(cè)定其軟化溫度。筆者研究了使用抗拉強(qiáng)度和硬度測(cè)定銅合金微細(xì)線材軟化溫度的可行性。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

1.1 試樣制備

取銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9%的電解無(wú)氧銅和銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.99%的銀顆粒作為原材料。在氬氣保護(hù)下使用感應(yīng)熔煉爐熔煉制備得到規(guī)格為φ30.0 mm的Cu-0.5Ag合金，在高溫箱式爐中熱處理(760 ℃固溶4 h后水淬+400 ℃時(shí)效4 h后爐冷)后冷軋至規(guī)格為φ10.5 mm，再經(jīng)多次拉拔得到規(guī)格為φ0.087 mm的Cu-0.5Ag合金微細(xì)線，將其放入350 ℃的管式爐中30 min，爐冷后得到軟態(tài)的Cu-0.5Ag合金微細(xì)線。將該合金微細(xì)線分為16組，每組2份，使用高溫箱式爐將每組試樣分別在250～400 ℃(從250 ℃開(kāi)始，每隔10 ℃取一個(gè)溫度)下退火1 h，得到16組Cu-0.5Ag微細(xì)線試樣，分別編為1～16號(hào)。

1.2 試驗(yàn)方法

從1～16號(hào)試樣中各取1份，使用TH-8203S型萬(wàn)能拉伸試驗(yàn)機(jī)對(duì)上述試樣及退火前軟態(tài)Cu-0.5Ag合金微細(xì)線進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，拉伸速率為10 mm·min-1。另從1～16號(hào)試樣中各取一份，使用酚醛樹(shù)脂鑲樣，試樣經(jīng)打磨拋光后，使用VS-1A型硬度測(cè)試儀對(duì)上述試樣及退火前軟態(tài)Cu-0.5Ag合金微細(xì)線進(jìn)行維氏硬度測(cè)試，載荷為0.5 N。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 試驗(yàn)結(jié)果

圖1 不同退火溫度下Cu-0.5Ag合金微細(xì)線的抗拉強(qiáng)度Fig.1 Tensile strength of Au-0.5Ag alloy microwire at different annealing temperatures

圖2 不同退火溫度下Cu-0.5Ag合金微細(xì)線的維氏硬度Fig.2 Vickers hardness of Au-0.5Ag alloy microwire at different annealing temperatures

不同退火溫度下Cu-0.5Ag合金微細(xì)線的抗拉強(qiáng)度和維氏硬度分別如圖1和圖2所示。可見(jiàn)隨著退火溫度的升高，抗拉強(qiáng)度和維氏硬度均呈現(xiàn)下降趨勢(shì)(因?yàn)榭估瓘?qiáng)度測(cè)試值的誤差線處在圖中數(shù)據(jù)點(diǎn)占據(jù)的數(shù)值范圍內(nèi)，所以未在圖1中增加誤差線；而維氏硬度測(cè)試值離散度較大，所以在圖2中增加了誤差線)。測(cè)得退火前軟態(tài)Cu-0.5Ag合金微細(xì)線的抗拉強(qiáng)度和維氏硬度分別為380.65 MPa和121.12 HV0.05，約定以退火前軟態(tài)Cu-0.5Ag合金微細(xì)線80%的抗拉強(qiáng)度(304.51 MPa)和維氏硬度(96.90 HV0.05)對(duì)應(yīng)的退火溫度為合金的軟化溫度，得出合金的軟化溫度分別為338，341 ℃，可見(jiàn)使用抗拉強(qiáng)度和維氏硬度得到的Cu-0.5Ag合金微細(xì)線軟化溫度差值為3 ℃。

2.2 討論

2.2.1 載荷對(duì)硬度測(cè)試值的影響

文獻(xiàn)[5]在5，10，15，20，25，30，40，70，100，150，200，300 mN載荷下使用維氏微壓痕試驗(yàn)機(jī)分別對(duì)規(guī)格為φ80 μm(硬態(tài))、φ20 μm(硬態(tài))、φ20 μm(退火態(tài))銅微細(xì)線的硬度進(jìn)行測(cè)試，得到的硬度正態(tài)分布P值(P值越大說(shuō)明數(shù)據(jù)越可靠)如表1所示。可見(jiàn)對(duì)于不同規(guī)格和狀態(tài)的銅微細(xì)線，P值變化無(wú)規(guī)律，對(duì)特定的微細(xì)線應(yīng)在不同載荷下進(jìn)行測(cè)試，從中選取P值最大的載荷。

2.2.2 線材直徑對(duì)軟化溫度的影響

應(yīng)用于電子工業(yè)的線材直徑往往很小，根據(jù)國(guó)內(nèi)外報(bào)道，近年來(lái)該類線材的直徑已經(jīng)達(dá)到0.02 mm以下[5]。對(duì)于金屬材料而言，在硬度測(cè)試時(shí)采用較大載荷有助于減少不確定度，使測(cè)量結(jié)果更準(zhǔn)確[6-7]。在完全退火的狀態(tài)下，軟態(tài)銅的硬度一般為40～70 HV。

材料兩壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度的算術(shù)平均值的計(jì)算公式為

(1)

表1 不同載荷下銅微細(xì)線硬度的正態(tài)分布Tab.1 Normal distribution of hardness of copper microwire under different loads

由式(1)分別計(jì)算不同載荷和不同維氏硬度下材料兩壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度的算術(shù)平均值，結(jié)果如表2所示。可見(jiàn)直徑需要達(dá)到0.016 4～0.048 6 mm才能符合線材的硬度測(cè)試要求，如果用于軟化溫度測(cè)試的試樣直徑不符合要求，就會(huì)造成測(cè)試不準(zhǔn)。部分微細(xì)線材因直徑不符合硬度測(cè)試要求無(wú)法通過(guò)硬度測(cè)定其軟化溫度。

表2 不同載荷下不同硬度材料兩壓痕對(duì)角線長(zhǎng)度的算術(shù)平均值Tab.2 Arithmetic mean value of diagonal length of two indentations of meterials with different hardness under different loads mm

2.2.3 測(cè)試位置對(duì)硬度測(cè)試值的影響

微細(xì)線材的維氏硬度測(cè)試值與測(cè)試位置有關(guān)。YEUNG等[5]對(duì)材料沿鍵合線的橫縱截面進(jìn)行維氏硬度測(cè)試，發(fā)現(xiàn)采用10，20 mN載荷得到的橫縱截面硬度測(cè)試值的差值分別為16.6%， 8%。此外，微細(xì)線材在退火后其內(nèi)部晶粒的尺寸比表面晶粒的要大，根據(jù)Hall-Petch公式[8]，其內(nèi)部的強(qiáng)度比表面的要低。 同時(shí)，由于微細(xì)線材測(cè)試前需進(jìn)行鑲樣處理，實(shí)際測(cè)試的是微細(xì)線材內(nèi)部的硬度，因而磨樣的深淺對(duì)于微細(xì)線縱截面的硬度測(cè)試值有一定的影響。

2.2.4 采用抗拉強(qiáng)度和硬度測(cè)定軟化溫度的對(duì)比

對(duì)于電子線纜用銅合金微細(xì)線材，使用抗拉強(qiáng)度測(cè)定軟態(tài)線的軟化溫度具有很大的優(yōu)勢(shì)。

(1) 測(cè)定方式簡(jiǎn)便。使用抗拉強(qiáng)度測(cè)定只需測(cè)出每根線材的抗拉強(qiáng)度并繪圖即可；而使用硬度測(cè)定還需要將每根線材進(jìn)行鑲樣、打磨和拋光，這大幅增加了試驗(yàn)的時(shí)間和成本。

(2) 測(cè)定值可靠。抗拉強(qiáng)度測(cè)定值非常接近其平均值，誤差線處在圖中數(shù)據(jù)點(diǎn)占據(jù)的范圍內(nèi)；相比之下，硬度測(cè)定值的離散度較大。造成硬度測(cè)定值離散度較大的主要原因就是測(cè)定位置存在不同。

(3) 對(duì)于電子線纜用銅合金微細(xì)線材而言，使用者更關(guān)注其抗拉強(qiáng)度，采用抗拉強(qiáng)度測(cè)定軟化溫度更好。

3 結(jié)論

(1) 使用抗拉強(qiáng)度測(cè)定Cu-0.5Ag合金微細(xì)線的軟化溫度為338 ℃，而使用維氏硬度測(cè)得的軟化溫度為341 ℃，使用抗拉強(qiáng)度和維氏硬度測(cè)定的Cu-0.5Ag合金微細(xì)線軟化溫度相近。

(2) 使用維氏硬度測(cè)定微細(xì)線材軟化溫度有很多不確定性，載荷、線材直徑和測(cè)試位置對(duì)軟化溫度的測(cè)定值均有影響。

(3) 對(duì)于電子線纜用銅合金微細(xì)線材而言，使用抗拉強(qiáng)度測(cè)定微細(xì)線的軟化溫度更簡(jiǎn)便和可靠，是更好的測(cè)定電子線纜用銅合金微細(xì)線材軟化溫度的試驗(yàn)方法。