電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定糧食中鋁本底含量結果分析

劉虹濤李青郭金芝周春梅

(1.吉林省疾病預防控制中心，吉林 長春 130062；2.吉林省科技信息研究所，吉林 長春 130033)

長期過量攝入鋁可干擾人腦的意識和記憶力，會引起視覺與運動系統協調失靈，認知、記憶和邏輯推理能力下降，嚴重者可導致癡呆[1-4]。鋁可通過與鈣、磷的相互作用造成骨骼系統的損傷和變形，出現軟骨病、骨質疏松等病癥。另外，鋁還具有生殖毒性，與腎病、高血壓、糖尿病等有相關性[5，6]。我國在1996年提出了面制食品中鋁的限量衛生標準(≤100mg/kg)[7]。近年來，國內各地對食品中鋁的含量的檢測報道很多，尤其是在面制食品中鋁含量嚴重超標， 特別是油炸食品[8]。因此，研究各種食物中天然鋁元素存在規律及趨勢是一項十分迫切的工作內容，為提高我國人體素質，本文采集了吉林省內種植和銷售的稻米、玉米、谷子和大豆等樣本，對其鋁本底的含量水平進行了分析，詳細內容如下。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 試劑

硝酸(BVIII級，北京微電子廠)；氫氟酸(優級純，北京化工廠)；實驗用水(18.25Ω)；Al標準溶液(1000ug/mL，國家標物中心)；內標溶液為In(1000ug/mL，國家標物中心)；混合調諧液 Li、Co、In、U(濃度均為10mg/L，Thermo Elemental公司)。

1.1.2 標準溶液

取濃度為1000ug/mL Al標準溶液，用2%的硝酸溶液稀釋成100ng/mL的標準使用液，再用2%的硝酸溶液逐級稀釋并配制標準系列(0.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、80.0ng/mL、160.0ng/mL、200.0ng/mL)。

1.1.3 主要儀器

電感耦合等離子體質譜儀Thermo X series 2(附帶自動進樣裝置，美國熱電公司)；純水處理系統Milii-Q advantage 10(美國Millipore公司)；CEM微波消解儀(MARS 6 )；

1.2 方法

1.2.1 樣品處理

取樣品用粉碎機進行粉碎，過篩。取混合均勻樣品0.5g(精確到0.001g)放置聚乙烯消解管中，加10mL硝酸，在100℃趕酸器上進行預消解，待大量黃煙冒盡后，加 0.3mL氫氟酸(HF)，在微波消解儀上進行消解(3min爬升至100℃，保持5min；8min爬升至150℃，保持10min；15min爬升至185℃的溫度,保持5min)，并將消解好的消解液置于170℃趕酸器上進行趕酸至近干，用水定容至50mL，為待測液。

1.2.2 測定

進樣采取雙蠕動泵模式，分別引進待測試液：空白溶液、標準溶液、樣品溶液和內標溶液。

1.2.3 樣品來源

樣品采自吉林省內種植和銷售的稻米、玉米、谷子和大豆。

2 結果

2.1 方法的線性范圍及檢出限

將配制的標準系列(0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.40ng/mL、80.0ng/mL、160.0ng/mL、200ng/mL)和內標溶液(10.0ng/mL)做標準曲線，以濃度值為橫坐標，以ICPS為縱坐標，繪制標準曲線，在0～200ng/mL范圍內，具有良好的線性關系，相關系數為r=0.9998,線性方程式為Y=7.7129X+8259.4,用試劑空白為待測液，對鋁進行連續測定11次，計算其鋁的檢出限為0.70mg/kg。

2.2 方法的精密度和準確度

2.2.1 方法的精密度試驗

取含有不同濃度鋁樣品，按照以上測定方法分別測定6次，其測定結果如表1所示。

表1 鋁的測定結果及相對標準偏差

從表1可以看出，該方法具有良好的精密度，其相對標準偏差為2.06%～5.71% ，能夠滿足試驗要求。

2.2.2 方法的準確度試驗

表2 鋁的測定結果及加標回收結果(n=6)

取低本底樣品充分混合均勻，加入適量的鋁標液配成高、中、低濃度的待測樣本，每份樣本測定6次，測定如表2所示。

從表2可以看出，該方法具有良好的準確度，其加標回收率為95.0%～101.9%，能夠滿足試驗要求。

2.3 樣品中鋁的測定結果

按照上述檢測方法，對采集的84份樣品進行了鋁本底檢測，總檢出率為98.8%，檢出的最低值為1.2mg/kg，最高值為65.1mg/kg，詳細內容如表3所示。

表3 糧食中鋁本底檢測結果一覽表

3 討論

在檢測的84份糧食中，稻米、谷子和大豆中的鋁檢出率為100%，雖然玉米檢出率為94.4%，但是其均值和中位值均大于稻米、谷子和大豆，這4種糧食中鋁本底含量大小排列為玉米、大豆、稻米和谷子，詳見圖1。

圖1 各種糧食中鋁本底含量情況

通過對稻米、玉米、谷子和大豆中鋁本底含量的分析，基本摸清了吉林省種植和銷售的糧食中鋁含量在不同糧食品種中的分布趨勢，為合理監管含鋁的食品添加劑及研究鋁在人群中的暴露水平提供了基礎數據。