唐蜜蜜 馬咪
中國化工株洲橡膠研究設計院有限公司 湖南株洲 412003
甲醛是一種重要的有機化工原料,主要用于塑料工業、合成纖維、皮革工業、醫藥、染料 等。一般室內的甲醛多來源于各類人造板材,涂料和油漆也含有一定甲醛。甲醛的應用范圍較為廣泛,但是如果在應用過程中高于限量與標準就會導致其出現危害與不良影響。游離甲醛是指在板材、家具以及涂料、膠黏劑等材料的生產過程中用大量的甲醛作為載體,但大多數的甲醛在高溫的生產線中生產成了膠,已不再是甲醛。而在生產過程中少部分的甲醛沒有參與反應,則一小部分單的甲醛受熱易發生解聚作用,并在室溫下可緩慢釋放到空氣中,就變成游離甲醛,在內墻涂料中含有甲醛的助劑會導致甲醛殘留。同時,聚乙烯醇縮甲醛類的水溶性涂料的原材料含有甲醛,在生產過程中如果其反應不完全則就會導致涂料中出現游離甲醛,甲醛的存在會給人體造成不同程度的危害與影響。甲醛具有較為顯著的致癌的作用,是世界衛生組織認定的致癌以及致畸物質,也是潛在的強致突變物之一。通過長期的接觸會導致在鼻腔、口腔、咽喉以及皮膚等位置出現病變,嚴重的甚至會誘發癌癥與白血病[1]。
內墻涂料中含有的游離甲醛主要就是源自混合一定量的添填,顏料和助劑,經混合分散,研磨而成的水溶性涂料(106涂料),此類涂料的耐擦洗性較差,甲醛的含量較高,已遭淘汰,屬國家明令禁止使用的涂料品種。
甲醛的另一個主要來源是批灰的膩子,這些膩子是通過建筑膠水調配應用,現階段在房屋建筑中應用的膠水中均不同程度的含有甲醛。膩子粉批灰輔助材料在內墻施工中用量相對較大,其游離甲醛的含量相對較高,在裝修之后的涂層老化過程中會緩慢地釋放出甲醛。在乳膠漆中也含有少量結構的甲醛,這都是內墻甲醛的主要來源。
檢測游離甲醛的方法手段較為繁多,主要通過液相萃取法以及乙酰丙酮法進行檢驗。雖然高效液相色譜法在檢測過程中檢出限較低,但是其成本相對較高,操作也較為復雜,檢測的時間相對較長,不一定能在大量產品的游離甲醛檢測中應用。乙酰丙酮法是一種國家強制性標準中規定要求應用的方法。此種方法操作簡單便捷,但是在國標中要求應用的蒸餾瓶、蛇形冷凝管以及餾分接收器、加熱套等設備在溫度過高或者其不穩定狀態之下會導致涂料中其他的相關物質被分解,進而直接影響甲醛濃度,會導致其結果出現不同程度的誤差。為了保障其檢測技術的精準性,就需要在檢測過程中通過旋轉蒸發儀連接吸收瓶、連接泵替代蒸餾裝置,對其進行對比實驗分析,以免影響檢測數據。
根據室內裝修裝飾材料的規范要求,通過乙酰丙酮法進行游離甲醛含量的檢測,保障其試劑符合國標要求,通過旋轉蒸發器、吸收瓶以及循環水式真空泵進行檢驗分析。
分別在7支50ml的具塞刻度管中放入甲醛標準稀釋液,其 用 量 分 別 為 0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml、,定容為 50ml,加入 2.5ml乙酰丙酮溶液搖均放置在60℃的恒溫水浴中,時間為30分鐘,將水作為參比,在波長為412nm的條件之下通過紫外可見分光光度計測量分析,確定每個具塞刻度管溶液濃度。將吸光度作為橫坐標,甲醛質量設置為縱坐標,獲得數據參數,具體如下表。獲得其標準曲線:Y=254.5600*x-2.3304,r=0.999995。

標準曲線繪制數據信息
2.4.1 新蒸餾裝置會對甲醛標準稀釋液蒸餾效果影響
將中間的點進行標準曲線分析更為精準,其前幾個點的濃度相對較小,在很多蒸餾中會損失較大的比例。因此要通過新的蒸餾裝置在60℃的水浴中將中間點作為起點之后對其后幾個點的濃度甲醛溶液根據規范進行蒸餾處理,將每個濃度的甲醛溶液蒸餾三次,將平均值作為最終的結果。對比蒸餾之前的甲醛質量。其具體結果如下表。

加標回收數據
根據國家標準中乙酰丙酮法對內墻涂料中游離甲醛含量測定精密度重復性分析,在其測試結果不大于每千克100mg的時候,相同操作者的兩次測試結果之間的差值要不大于每千克10mg.此種方法符合標準要求,回收率高達87%以上,誤差相對較小。通過對標準中應用的蒸餾裝置以及改進之后的蒸餾裝置通過真空脂密封處理之后進行實驗分析,在原有裝置蒸餾中因為其溫度控制缺乏精準性,溫度過高雖然可以提升蒸餾的速度,但是會導致涂料中一些影響甲醛含量的物質蒸出。導致甲醛的含量過高。而其溫度過低則就會直接的影響蒸餾的時間,導致散逸時間加大而導致誤差增大等問題。新的蒸餾裝置屬于水浴加熱處理,水浴的溫度會對其產值直接的影響。例如,40℃的溫度中地蒸餾的時間過長。80℃的溫度較高,在水浴鍋中其水蒸太快則會影響加水以及溫度的控制[2]。樣品在通過蒸餾之后會選擇60℃的水浴進行恒溫加熱,在30min之后則會顯色。因此,在蒸餾過程中要選擇60℃的水浴蒸餾處理,此溫度會保障水溫的恒定,降低抗甲醛物質的含量,在每次蒸餾過程中其誤差相對較少,循環水式真空泵提供動力也不會影響蒸餾的效果。通過此蒸餾裝置會提升內墻涂料中游離甲醛測定的精準性。
2.5.1 標準曲線
從甲醛標準溶液的配制、移取、稀釋定容、標定等各個環節合理控制,嚴格按照化學分析方方法進行。特別是在新標準中對于甲醛標準稀釋的移取量要求較小,因此需要對移液管規格的選擇、讀數和潤洗等環節加以管理與控制,根據規范有序操作。選擇符合要求的儀器設備,并加強對設施環境條件要求的控制,滿足檢測標準和技術規范的要求,保障甲醛檢測結果的準確、有效性。繪制一條以吸光度為縱坐標,甲醛質量則為橫坐標的標準曲線,一般狀況之下其曲線的斜率為0.0030-0.0044之間最好。
2.5.2 稱樣
嚴格按照標準要求稱樣,在稱樣過程中要加強對天平室環境條件的分析,保障其符合標準的要求與條件規范。要合理的控制樣品的量、稱樣的具體時間長短,并對每個環節加以控制,避免影響其檢測結果。
2.5.3 蒸餾
蒸餾時間對樣品中的甲醛測定結果有影響,嚴格按照標準要求進行樣品處理,加強對樣品蒸餾時間的控制。一般情況下應通過調整加熱溫度、蒸餾瓶距熱源距離以及將蒸餾時間控制在20min-50min的之間完成,其中最為適宜的蒸餾時間為21min-30min。蒸餾時間如果過短或者偏長均可能導致其結果偏低。在蒸餾過程中要通過電熱套進行加熱處理,保障整個蒸餾過程的平穩性。
在檢測過程中要保障檢測方法的精準性和檢測結果的準確性,玻璃儀器的干凈程度直接影響檢驗結果的準確性[3]。我們通過檢測內墻涂料中的有害物質限量,對其中游離甲醛進行了研究分析,并根據規范要求進行檢測,并提出了影響檢測結果的關鍵要素與注意事項,可以為游離甲醛檢測工作的開展提供參考與支持。
涂料是室內裝飾過程中應用的一種裝修材料,在人們的生活中廣泛應用、隨著環保法規的強化,涂料產品結構的調整在不斷的完善,一些高性能、低污染的涂料逐漸的替代了傳統的溶劑型的涂料。國家也對甲醛的使用成分含量進行了明確的規定與要求。為了保障其整體質量,就要加強對檢測工作的重視,保障檢測精準性。