食品中過氧化值測定的不確定度評定

楊立堅

吉林市糧油監測站 吉林 吉林 132000

我們知道,不管是何種檢測實驗,其獲得的檢測結果都會有不確定度存在,而想要對這種不確定度進行有效的評定,必須要對影響檢測結果的各項因素進行明確,只有如此,才能確保食品過氧化值測定的準確性,有效提升食品安全檢測的效果。因此,針對相關內容進行深入的研究是很有必要的。

1 測定方法

稱取2－3g試樣,放入250ml的碘量瓶當中,并在其中加入三氯甲烷－冰乙酸混合液30ml,經過搖晃將試樣溶解,然后將1.00ml的飽和碘化鉀溶液加入其中,密封好以后,振搖5分鐘,隨后放置在暗處3分鐘,將其取出以后,加入100ml水,搖晃均勻以后,使用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,將碘析出,當滴定顏色達到淡黃色以后,將1ml淀粉指示劑加入其中,繼續進行滴定,并強烈搖晃,直到溶液當中的藍色消失。與此同時,要對空白試驗加以落實[1]。

2 結果及討論

(1)不確定度評定

1、稱量樣品引入不確定度

對于樣品稱量而言,其不確定度主要是由于天平校準以及反復稱量形成的不確定度分量,其中天平校準當中的不確定度來源主要有2個,包括天平的線性及靈敏度,因為稱量活動主要使用同一天平,并在很小的范圍內實施,所以其中的靈敏度基本可以忽略。

對于稱量重復性造成的不確定度,可以將其設為u1(m),需要根據天平校準證書獲得擴展不確定度,即U＝3.7mg,k＝2,對其進行轉化,可以獲得標準不確定度,也就是說,u1(m)＝3.7/2＝1.85mg＝1.85x10－3g。而對于天平校準方面的不確定度,可以將其設為u2(m),需要根據天平說明書獲得電子天平本身的線性誤差范圍是±0.005g,符合矩形分布,k＝,對其進行轉化,即可獲得

2、試樣消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積不確定度

由移液器對相對標準不確定度進行引入,將該不確定度設為u1rel(V),在實驗過程中,要保證加入的飽和碘化鉀溶液為準確的1.00ml,對校準完畢的1ml移液器進行使用,完成溶液的移取。而移液器方面的不確定能夠度主要涉及兩個方面,即環境溫度以及移液器校準。

在移液器校準證書當中明確擴展不確定度為U＝4.0x10－2μL,k＝2,以此為根據,可以獲得移液器校準標準不確定度,即(4.0x10－2)/2＝0.02μLx10－5ml。

在試驗期間,通常很難保證實驗室的溫度正好處在20℃,而溫度發生變化,會導致液體膨脹在量器體積膨脹之上,所以,只需要對移液校準因素進行考慮即可。我們知道,水的體積膨脹系數是2.1x10－4/℃,如果在溶液配制的過程中,環境溫度在(20±3)℃之間,可以獲得體積變化公式,即±＝(量取體積x3x2.1x10－4)ml,根據矩形分布,k＝,獲得移液期間溫度變化造成的標準不確定度：

由滴定管對相對標準不確定度進行引入,將其設為u2rel(V)。在試驗期間對25ml滴定管進行使用,在滴定期間,硫代硫酸鈉標準溶液的消耗體積為8.30ml。而滴定管方面的不確定度主要是由環境溫度變化以及滴定管校準等內容構成[3]。

根據滴定管方面的校準證書可以獲得其擴展不確定度為U＝1.1x10－2ml,k＝2,進而獲得滴定管校驗標準的不確定度,即(1.1x10－2)/2＝0.550x10－2(ml)。

3、空白試驗過程中硫代硫酸鈉標準溶液體積消耗的不確定度

由移液器對相對標準不確定度進行引入,獲得u1rel(V0);由滴定管對相對標準不確定度u2rel(V0)進行引入。在試驗當中,對25ml滴定管進行使用,滴定期間獲得硫代硫酸鈉標準溶液的消耗體積為0.20ml。而滴定管方面的不確定度主要包括環境溫度變化以及滴定管校驗兩項內容[4]。

4、測量重復性的不確定度

(2)相關結論

通過對各種不確定度進行評定可以發現,測量重復性造成的不確定度會對最終不確定度結果造成較大的影響,因此,在進測定期間,需要對樣品處理及測量過程進行嚴格的控制,規范檢測之前的各項操作,提升檢測過程的準確性,通過對各環節的有效控制,確保檢測的質量[5]。

結語

綜上所述,針對食品中過氧化值測定的不確定度進行科學的評定,能夠使食品過氧化值的測定質量得到進一步的提升,這對于食品安全控制效果的提升具有非常重要的意義,因此,相關單位一定要對該項工作保持重視,確保不確定度評定的科學性及合理性,使其能夠為過氧化值測定工作提供相應的支撐。