復方杏香兔耳風口服液質量標準研究

袁紹莉，徐寧寧

(徐州生物工程職業技術學院 生物工程系，江蘇 徐州 221006)

1 儀器與試藥

紫外分析儀(島津紫外分光光度儀UV-2450)，甲醇、石油醚、環己烷、醋酸乙酯、三氯化鐵、亞硝酸鈉、氫氧化鈉、硝酸鋁均為分析純，水為重蒸餾水；蘆丁(供含量測定用)購自中國藥品生物制品檢定所；杏香兔兒風口服液及不含白術的陰性對照品由江蘇頤海藥業有限責任公司提供。

2 含量測定

2.1 方法學考察

2.1.1 標準曲線的制備

精密稱取105℃干燥至恒重的蘆丁對照品0.0101g，用甲醇溶解，定容至25mL，搖勻，配成濃度為0.404mg/mL的蘆丁標準品溶液，作為儲備液備用。

精密量取對照品溶液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL，分別置25mL量瓶中，各加水至6mL，精密加入5%亞硝酸鈉溶液1 mL，搖勻，靜置6 min，精密加入10%硝酸鋁1 mL，搖勻，靜置6 min，精密加入4%氫氧化鈉溶液10 mL，再加水至刻度，搖勻，放置15min，照分光光度法(《中國藥典》2015年版四部0401)，在500nm的波長處測定吸收度，以吸收度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線?；貧w方程為A=0.0024+0.011c，r=0.9998.表明蘆丁濃度在8.56-51.36μg/mL 之間與吸收值兩者線性關系良好。在此濃度范圍內，所測得的吸收度值與蘆丁的濃度成正比。

表1 標準曲線測定值

2.1.2 中間精密度試驗

精密量取供試品溶液，不同分析人員，分別于五日內在不同儀器上對樣品進行含量測定，考察中間精密度。結果見表2。

表2 中間精密度試驗

結果表明：中間精密度良好，符合規定。

2.1.3 重復性試驗

精密量取供試品溶液平行6份，每份 1.0mL，各精密加甲醇9mL ，搖勻，離心30min，取上清液1.0 mL 于25 mL容量瓶中，加水至6mL精密加入5%亞硝酸鈉溶液1 mL，搖勻，靜置6 min，精密加入10%硝酸鋁1 mL，搖勻，靜置6 min，精密加入4%氫氧化鈉溶液10 mL，再加水至刻度，搖勻，放置15min，照分光光度法(《中國藥典》2015年版四部0401)，在500nm的波長處測定吸收度，結果見表3，結果表明該測定方法的重復性良好。

表3 重復性試驗結果 批號：20190301

2.1.4 加樣回收率試驗

采用加樣回收測定方法，取樣品(批號：20190301)，精密量取供試品溶液6份，每份各1mL，測定含量，分別加入蘆丁對照品適量。精密加甲醇9 mL ，搖勻，離心30min，取上清液1.0 mL 于25 mL容量瓶中，加水至6mL精密加入5%亞硝酸鈉溶液1 mL，搖勻，靜置6 min，精密加入10%硝酸鋁1 mL，搖勻，靜置6 min，精密加入4%氫氧化鈉溶液10 mL，再加水至刻度，搖勻，放置15min，照分光光度法(0401)，在500nm的波長處測定吸收度，結果見表4。平均回收率為98.18%，結果表明回收率高，方法可行。

結果見表4。

表4 加樣回收率試驗結果 批號：20190301

2.1.5 穩定性試驗

將樣品溶液在陰晾避光處放置，分別于0，10，15，30，45，60min時在 500nm波長測定吸收度，結果見表4，表明樣品溶液顯色隨時間有所變化，會逐漸減弱，但至少在1小時內穩定。

表5 穩定性試驗 批號:20190301

2.2 樣品含量測定

依據上述建立的測定方法，對十批成品進行了含量測定，結果見表5。

表6 十批中試樣品含量測定

表6(續)

3 分析與總結

根據部頒標準《中藥成方制劑》第十四冊(WS3-B-2751-97)收載的品種復方杏香兔耳風顆粒的制備工藝特點，復方杏香兔耳風口服液制備工藝穩定。但原標準中并沒有對方中主藥杏香兔耳風進行含量測定。查閱文獻，杏香兔耳風中主要成分為總黃酮，可用蘆丁為對照品對其進行測定。經過對實際十批中試樣品的測定，確定方法確實可行，總黃酮的最高含量7.466mg，最低含量為4.590mg，并根據市售復方杏香兔耳風顆粒含量測定，確定總黃酮最低含量應不4.0mg/mL，符合理論和實際含量，數據合理、可信。