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玄武巖高溫除鐵實驗研究

2020-01-17 01:57:52吳高慧
山東化工 2019年24期
關鍵詞:實驗

朱 艷,吳高慧

(六盤水師范學院 化學與材料工程學院,貴州 六盤水 553000)

1 引言

玄武巖是地殼中常見的巖石種類之一,是一種火山巖[1],它也是一種基性噴出巖,呈暗色,一般來說,黑色的玄武巖較為常見,有時也可以看到灰綠或者暗紫色等顏色的玄武巖。

玄武巖的主要成份有:二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鐵、氧化亞鐵、氧化鈣、氧化鎂以及少量的氧化鉀、氧化鈉等等[2],在這些成分中,二氧化硅為主要成分,含量約為45%~50%。

由于玄武巖有著耐高溫[3],穩定性好[4],耐腐蝕等[5]優點,所以人們在生產中常常以玄武巖為原料生產“鑄石”。“鑄石”可用作摩擦劑。它的硬度與普通摩擦材料鋼差不多,都十分堅硬故而耐磨,但它比起普通摩擦材料鉛和橡膠來說,抗腐蝕性更好。玄武巖可以起到潤滑作用,從而提升鑄膜壽命。玄武巖是還可以制備玄武巖纖維,玄武巖纖維的用途很廣,可制成玻璃絲,由玄武巖纖維制成的玻璃絲所制成的玻璃絲布,比起一般的玻璃絲布來說,其抗堿性強,耐高溫性能好。鐵元素是玄武巖的組分之一,在玄武巖中以氧化鐵和氧化亞鐵的形式存在。在制作玻璃絲的過程中,在無機硅酸鹽纖維體系中,二價鐵離子和三價鐵離子的含量對纖維的強度、耐高溫性能、抗堿性以及抗侵蝕等性能均具有很大的影響。有報道稱[6],在玻璃絲制造過程中引入氧化鐵可有效降低玻璃熔體熔化時的氣泡數量;但是,當氧化亞鐵的質量分數大于0.3%時,玄武巖纖維制成的玻璃纖維的強度將會下降,從原本的4100 MPa下降至2800 MPa[7]。在玄武巖纖維中,二價鐵離子和三價鐵離子的含量的變化同樣會使得玄武巖纖維本身的纖維強度、耐高溫等性能的變化。同樣,玄武巖纖維也是理想的高溫煙氣過濾材料。由于玄武巖有著耐高溫的性能,其所制成的高溫煙氣過濾除塵設備可以讓高溫含塵煙氣不經過熱交換裝置降溫處理,直接進入除塵設備,從而降低了成本與時間。而玄武巖纖維的制作工藝的難易程度,玄武巖纖維質量的高低,均與玄武巖本身的礦物特征,組成成分以及熔融特性以及鐵含量有關。因此,本文作者嘗試用高溫焙燒方法去除玄武巖中的鐵。從而得到較高質量的玄武巖纖維。

2 實驗材料與方法

2.1 實驗原料與儀器

所用實驗材料有:取材自六盤水本地的玄武巖,石墨,氟化鈣。

所用實驗儀器有:管式爐,鑷子,研缽,坩堝。

2.2 玄武巖的成分分析

首先對取材自六盤水的玄武巖進行X射線衍射分析,確認玄武巖的成分。所得XRD圖譜如表1,圖1。

表1 武巖礦物化學成分

從圖1可知,玄武巖的XRD圖譜峰形尖銳,結晶度較好。鐵元素主要以Fe2O3的形式存在,并伴有少量FeO。沒有Fe3O4的存在。

圖1 玄武巖的XRD圖譜

2.3 玄武巖的除鐵過程

稱取15g經過研磨的玄武巖粉末,分別按照玄武巖質量的1%、2%、3%、4%,添加氟化鈣和石墨,具體數據見表2,3,并記為C1、C2、C3、C4與F1、F2、F3、F4實驗。

表2 焙燒實驗中玄武巖與石墨的添加量

表3 焙燒實驗中玄武巖與氟化鈣的添加量

在1500℃下,按照表2,3的數據焙燒樣品,焙燒3h后,樣品隨爐冷卻至室溫。將裝有實驗樣品的剛玉坩堝砸碎,用鑷子將樣品和碎渣分開。隨后將樣品放置于研缽中磨至所需粒度再放入電子分析天平精確稱量其重量,所得結果如表4,表5所示。

表4 添加CaF2的焙燒產物磨細后的質量

表5 添加石墨的焙燒產物磨細后的質量

將稱重完成后的樣品鋪展于A4紙上,采用高斯通量為10000的磁力棒在距離樣品于一定高度來回滾動十五次后(高度為兩本實驗室記錄本的高度),將磁力棒上黏附的鐵物質用實驗刷刷下進行稱重并記下數據,數據如下表6,表7所示。

表6 添加CaF2的磁力棒上的鐵精礦質量

表7 添加石墨的實驗的磁力棒上的鐵精礦質量

從表6、表7可知,添加了0.3001g石墨,并在1500℃下焙燒的玄武巖,其焙燒后的產物用磁力棒進行磁選回收鐵精礦,得到的鐵精礦最多,為1.5988g,除鐵效果最好。對C1、C2、C3、C4實驗的焙燒后產物進行XRD物相分析和化學分析。XRD圖譜如圖2所示。

圖2 C1、C2、C3、C4實驗的焙燒后產物的XRD圖

C-1、C-2、C-3、C-4分別代表石墨添加量為1%、2%、3%、4%的實驗焙燒后產物。從圖2可知,石墨添加量分別為1%,2%,3%和4%的焙燒后樣品中均沒有FeO的存在。但均有Fe3O4與Fe2O3的存在。其中,Fe3O4的含量隨著添加量的增加呈先上升后下降的趨勢,在石墨添加量為2%時,焙燒后樣品中的Fe3O4的含量最高。而Fe2O3的含量隨著添加量的增加呈先下降后上升的趨勢,石墨添加量為2%時,焙燒后樣品中的Fe2O3的含量最低。說明在高溫焙燒下,Fe2O3轉變為Fe3O4。

對F1、F2、F3、F4實驗的焙燒后產物進行XRD物相分析和化學分析。XRD圖譜如下圖所示。

圖3 添加CaF2的焙燒產物焙燒產物的XRD圖

CaF2-1、CaF2-2、CaF2-3、CaF2-4分別代表添加1%、2%、3%、4% CaF2的焙燒產物。從圖3可知,氟化鈣添加量分別為1%,2%,3%和4%的焙燒后樣品中均沒有FeO的存在。但均有Fe3O4與Fe2O3的存在。其中,Fe3O4的含量隨著添加量的增加呈下降的趨勢,在氟化鈣添加量為1%時,焙燒后樣品中的Fe3O4的含量最高。而Fe2O3的含量隨著添加量的增加呈上升的趨勢,氟化鈣添加量為1%時,焙燒后樣品中的Fe2O3的含量最低。說明在高溫焙燒下,Fe2O3轉變為Fe3O4。

3 結論

玄武巖是制備玄武巖纖維的原料。鐵元素是玄武巖的組分之一,在玄武巖中以Fe2O3和氧化亞鐵的形式存在。在無機硅酸鹽纖維體系中,Fe2+和 Fe3+的含量對纖維強度、耐溫性、耐環境侵蝕性能等具有很大的影響。本文作者嘗試以石墨與氟化鈣為添加劑,在添加量為玄武巖質量的1%,2%,3%與4%的情況下進行高溫焙燒。并對焙燒前后的樣品進行XRD測試與分析,并結合磁選實驗,得出以下結論:

(1)經過高溫焙燒后,玄武巖中的FeO消失,轉化成其他形式存在。

(2)經過高溫焙燒后玄武巖中的Fe2O3可轉變為Fe3O4。

(3)焙燒后轉化成Fe3O4的量最多的樣品是添加了2%石墨的樣品,說明添加了2%石墨的樣品在高溫焙燒后,除鐵的效果最好。

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