硫化促進(jìn)劑密度測(cè)定方法

馮秀蘭，馮孫貺，馮孫悌

(1.山東尚舜化工有限公司，山東 單縣 274300 2.山東省單縣第一中學(xué)(學(xué)生)，山東 單縣 274300 )

硫化促進(jìn)劑簡(jiǎn)稱促進(jìn)劑，能促進(jìn)硫化作用的物質(zhì)，廣泛應(yīng)用在橡膠制品行業(yè)，可縮短橡膠硫化時(shí)間，降低硫化溫度，減少硫化劑用量和提高橡膠的物理機(jī)械性能等。橡膠受熱變軟，遇冷變硬、發(fā)脆，不易成型，容易磨損，易溶于汽油等有機(jī)溶劑，分子內(nèi)具有雙鍵，易起加成反應(yīng)，容易老化。 為改善橡膠制品的性能，生產(chǎn)上要對(duì)生橡膠進(jìn)行一系列加工過(guò)程，在一定條件下，使膠料中的生膠與硫化劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使其由線型結(jié)構(gòu)的大分子交聯(lián)成為立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的大分子，從而使膠料具備高強(qiáng)度、高彈性、高耐磨、抗腐蝕等等優(yōu)良性能。增強(qiáng)橡膠的撕裂強(qiáng)度、疲勞壽命、韌性和拉伸強(qiáng)度、摩擦性能以及熱老化性能等等。

密度是表征物質(zhì)特性的一個(gè)重要的物理量,測(cè)定物質(zhì)的密度具有一定的實(shí)際意義，可以通過(guò)測(cè)定密度判定物質(zhì)的種類。測(cè)定密度的方法很多,如浮沉法、液體浮力、氣體容積法、密度梯度管法等。筆者在日常檢驗(yàn)工作中遇到促進(jìn)劑密度檢測(cè)的需求,查無(wú)此方面的測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)試方法的研究。本文以期用比重瓶法測(cè)驗(yàn)促進(jìn)劑的密度,為其制定相關(guān)的測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)作初步研究。

1 試驗(yàn)部分

1.1 原理

比重瓶法測(cè)定促進(jìn)劑密度基于“阿基米德原理”。將待測(cè)樣品粉末浸入對(duì)其潤(rùn)濕而不溶解的浸液中，抽真空除氣泡，求出粉末試樣從已知容量的容器中排出已知密度的液體，就可計(jì)算所測(cè)樣品粉末的密度。

1.2 儀器

比重瓶，50mL；恒溫水浴鍋；真空干燥器(承壓能力達(dá)于10個(gè)大氣壓)；真空泵；電子天平(精確至0.0001g)；烘箱。

1.3 樣品制備

將烘干的樣品用四分法縮分成待測(cè)試樣，樣品為粒狀時(shí)，應(yīng)研磨粉碎后過(guò)100目篩，再進(jìn)行測(cè)試。

1.4 試驗(yàn)步驟

(1)比重瓶體積的測(cè)定：

用蒸餾水洗凈比重瓶，連瓶塞一起在105～110℃溫度下干燥到恒重，稱取其質(zhì)量為m1精確至0.0001g(稱量前將該比重瓶放入水中，然后將外部擦干后再稱量，目的是減少誤差)，然后將該比重瓶加滿蒸餾水置入23+/-0.5℃的水浴鍋中，直至比重瓶上的溫度計(jì)指示為23℃為止，取出比重瓶將外部擦干(口邊緣的水一定要擦拭干凈，與上面操作保持一致，減少誤差。)，稱其總重量為m2，計(jì)算23℃下水的體積，即為比重瓶的體積。

V瓶=(m2-m1)/ρ水

(1)

式中，V瓶——比重瓶的體積,cm3；

m1——比重瓶質(zhì)量，g；

m2——裝滿蒸餾水的比重瓶質(zhì)量，g；

ρ水——0.9976g/cm3，23℃下水的密度。

(2)濕潤(rùn)樣品所用液體的密度的測(cè)定

將上述同一比重瓶再次烘干，裝滿濕潤(rùn)樣品所用液體，然后將該比重瓶置入23+/-0.5℃的水浴鍋中，直至比重瓶上的溫度計(jì)指示為23℃為止，取出比重瓶將外部擦干(口邊緣的液體一定要擦拭干凈)，稱其總重量為m3，根據(jù)上面得出的比重瓶的體積，計(jì)算出23℃下該液體的密度。

ρ液體=(m3-m1)/V瓶

(2)

式中：Ρ液體——潤(rùn)濕樣品所用液體的密度,g/cm3；

m1——比重瓶質(zhì)量，g；(步驟中(1)得到的比重瓶的質(zhì)量)；

m3——裝滿濕潤(rùn)樣品所用液體的比重瓶質(zhì)量，g；

V瓶——-公式(1)所的數(shù)據(jù)cm3。

(3)樣品的潤(rùn)濕

將上述的比重瓶中的液體倒掉，將比重瓶再次洗刷干凈并烘干，稱空比重瓶重量m4(不要利用(1)中的空比重瓶質(zhì)量，刷洗不干凈會(huì)導(dǎo)致最終結(jié)果的不準(zhǔn)確，所以此處要再次對(duì)空比重瓶稱量)，小心加入一定重量的樣品(大約19mm高，約占居瓶子的3/4體積)再次稱其重量m0，得出樣品重量 m樣品= m0-m4，然后小心加入一定量的上述液體，不要加滿，將其(瓶子要敞口)放入真空干燥器中抽真空約0.5～24h，直至樣品全部被液體潤(rùn)濕(無(wú)氣泡冒出為準(zhǔn))，取出加滿液體插上溫度計(jì)(嚴(yán)禁樣品隨著潤(rùn)濕液體從口中溢出)，將該比重瓶置入23+/-0.5℃的水浴鍋中，直至比重瓶上的溫度計(jì)指示為23℃為止，取出比重瓶將外部擦干(比重瓶口邊緣的液體一定要擦拭干凈)，稱其總重量為m5，根據(jù)上面得出所用潤(rùn)濕液體的密度，計(jì)算樣品的密度。

ρ樣品=(m0- m4)·ρ液體/ {(m3-m1)- [(m5-m4)-(m0- m4)]}

即：ρ樣品=(m0- m4)·ρ液體/ [(m3-m1)-(m5- m0)]

式中：ρ樣品——樣品的密度,g/cm3；

m0——比重瓶與樣品的質(zhì)量，g；(步驟(3)中得到的質(zhì)量)；

m4——比重瓶質(zhì)量，g；(步驟中(3)得到的比重瓶的質(zhì)量)；

m1——比重瓶質(zhì)量，g；(步驟中(1)得到的比重瓶的質(zhì)量)；

m3——裝滿濕潤(rùn)樣品所用液體的比重瓶質(zhì)量，g； (步驟(2)中得到的質(zhì)量)；

m5——比重瓶、樣品與加滿潤(rùn)濕液體的總質(zhì)量，g；(步驟中(3)得到的質(zhì)量)；

ρ液體——公式(2)所的數(shù)據(jù),g/cm3。

2 結(jié)果與討論

按本文方法對(duì)同一批促進(jìn)劑樣品不經(jīng)研磨，直接按該方法進(jìn)行密度測(cè) 定，結(jié)果見(jiàn)表 1。

表1 直接測(cè)定和研磨后測(cè)定促進(jìn)劑的密度，單位：g/cm3

從表 1 看出，對(duì)于同一批促進(jìn)劑，直接測(cè)定與研磨后測(cè)定促進(jìn)劑的密度，結(jié)果差異明顯。直接測(cè)定促進(jìn)劑密度時(shí)氣泡無(wú)法完全排除，造成直接測(cè)定的促進(jìn)劑密度1.244g/cm3低于研磨后測(cè)定的結(jié)果1.280g/cm3，對(duì)結(jié)果影響較大，所以促進(jìn)劑密度的測(cè)定應(yīng)將樣品研磨后進(jìn)行密度測(cè)定。

對(duì)TBBS，CBS，TMTD不同種類的促進(jìn)劑磨碎后進(jìn)行密度測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 幾種促進(jìn)劑的密度

從表2看出，比重瓶法測(cè)定的幾種促進(jìn)劑的密度，標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 0. 01，重復(fù)性好。

3 注意事項(xiàng)

(1)比重瓶使用前應(yīng)恒重，檢查瓶蓋與瓶是否配套；水及樣品必須裝滿比重瓶，瓶?jī)?nèi)不得有氣泡，以免影響測(cè)定結(jié)果。

(2)恒溫時(shí)要注意及時(shí)用濾紙條吸去溢出的液體，不能讓液體溢出到瓶壁上；拿取已達(dá)恒溫的比重瓶時(shí)，不得用手直接接觸比重瓶球部，以免液體受熱流出，應(yīng)戴隔熱手套拿取瓶頸或用工具夾取。

(3)水浴用的水必須清潔無(wú)油污，防止瓶外壁被污染。

(4)潤(rùn)濕液體的選擇：不與樣品反應(yīng)也不溶解樣品，可使用同種樣品的某種飽和溶液。

(5)所測(cè)樣品最好經(jīng)過(guò)干燥，以免水分影響測(cè)定結(jié)果。

(6)樣品必須被全部潤(rùn)濕，無(wú)干樣品團(tuán)，以免影響測(cè)定結(jié)果。

(7)天平室溫度不得高于23℃，以免液體膨脹流出，或者在恒溫室內(nèi)操作，個(gè)別環(huán)節(jié)水浴鍋可以不使用，從而可以減少誤差。

4 結(jié)論

(1)樣品磨碎后比重瓶法測(cè)定促進(jìn)劑密度結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好。

(2) 該方法操作方便簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，準(zhǔn)確度較高， 可以考慮作為促進(jìn)劑方法標(biāo)準(zhǔn)。