農藥產品化學檢測實驗室內部的質量控制

馮文英 張繼偉 張博 范婭 牛洺鑫 王鵬思 張宇鑄(中化化工科學技術研究總院有限公司，北京 100083)

0 引言

實驗室質量控制是指實驗室使用現代科學管理方法和技術控制檢測過程中的各個環節，將檢測過程中產生的誤差控制在允許范圍內，從而保證檢測結果的可靠和準確[1-2]。檢測實驗室質量控制分為外部質量控制和內部質量控制。外部質量控制主要是采用實驗室以外的質量控制手段來提升實驗室檢測結果的準確性和可靠性，一般采用能力驗證和實驗室間比對。內部質量控制是針對實驗室內部檢測過程，采用實驗室內部質量控制方法來提高檢測結果準確性和可靠性[3]。筆者結合多年農藥產品化學檢測實驗室工作經驗，從人員、設備儀器、試劑材料、環境設施和試驗樣品五個方面探討實驗室內部質量控制，以期為農藥產品化學檢測實驗室的規范管理和保證檢測數據的可靠性和準確性提供建議和借鑒。

1 人員方面

1.1 任職條件

實驗室應明確規定各類人員的任職條件，對關鍵人員應嚴格要求專業、學歷、工作經歷。以質量保證人員為例，中華人民共和國農業部2017年第2570號公告《農藥登記試驗質量管理規范》第三章第十三條明確規定“試驗單位負責人應當任命熟悉試驗程序的人員作為質量保證人員”[4]。筆者所在實驗室明確規定質量保證人員的要求：具有化學或相關專業本科以上學歷；具有2年以上檢測實驗室質量管理工作經驗；具有中級及以上相關專業技術職稱；了解農藥理化性質測定試驗、產品質量檢測試驗、儲存穩定性試驗技術和試驗程序；熟悉《農藥登記試驗質量管理規范》。

1.2 人員培訓

人員培訓分為內部培訓和外部培訓。內部培訓包括SOP培訓(標準操作規程培訓)、專業/技術培訓和安全培訓。外部培訓主要包括參加國內外培訓班和學術會議。內部培訓也即是SOP培訓(標準操作規程培訓)、專業/技術培訓和安全培訓。在每個員工上崗之前和上崗之后都要持續進行。外部培訓由綜合辦公室制定計劃，有需要時進行培訓。內部培訓的培訓效果要進行及時評估，并對員工進行培訓考核。外部培訓可以只進行培訓效果總結。新進員工必須進行崗前培訓，經考核合格后方可進行工作。

1.3 人員檔案

實驗室應為所有人員(所有與質量管理體系運行相關人員，包括臨時工)建立檔案。檔案應至少包含人員姓名、年齡、性別、籍貫、教育背景、工作經歷、專業資格和培訓情況等，可采取活頁形式，便于及時更新。檔案應每年至少更新一次，并注意及時歸檔。

2 儀器設備

2.1 標識

儀器設備應有唯一性標識。標識上應注明儀器名稱、型規格號、儀器編號以及管理人等信息。儀器唯一性標識以紅色、黃色、綠色三種標識表明其狀態(紅色標識表示儀器設備的狀態為“停用”；黃色標識表示儀器設備的狀態為“降級”；綠色標識表示儀器設備的狀態為“在用”)。對需要檢定/校準的儀器設備也應有檢定/校準標識，表明其檢定/校準狀態，標識上標明儀器型號、確認方式、確認日期、有效期等。

標識一般應黏貼在不影響實驗觀察與操作的位置。設備管理員應定期檢查標簽破損情況，一旦發現及時更換。

2.2 檢定/校準

實驗室要定期制定檢定/校準計劃(可一年制定一次)，并按照計劃定期送檢儀器設備。檢定校準時，要依據儀器設備的使用范圍確定需要檢定校準的測量范圍。筆者所在實驗室校準烘箱時，對僅限用于農藥包裝材料腐蝕性測試中的14天儲存的恒溫烘箱，只對54℃進行校準。檢定/校準證書要經過確認，確認計量能夠溯源到國家標準，確保儀器設備滿足檢測要求。建議將檢定/校準證書復印件放置在儀器設備附近，方便檢測人員隨時查看。檢定/校準的相關記錄都應予以保存[5]。

2.3 期間核查

當實驗室的儀器設備出現以下情況時，需進行期間核查：使用頻繁的；使用或儲存環境惡劣或發生劇烈變化的；使用過程中容易受損、數據易變或對數據存疑的；脫離實驗室直接控制，諸如借出后返還的；使用壽命臨近到期的；測量結果對檢測質量影響較大的；經常需拆卸、搬運、攜帶到現場的；通過分析校準/檢定證書，示值的狀態變動較大的儀器。

期間核查應提前制定計劃和實施方案，并保存相關記錄。期間核查的方法有采用高等級的計量標準；使用標準物質；使用儀器附帶設備；儀器設備之間的比對；使用不同檢測方法的比對；留樣再測等。

3 試劑

3.1 試劑的采購驗收

實驗室的試劑一般由檢測人員提出采購需求，并對需要采購的試劑的名稱、規格、濃度、級別等做出明確描述。收到的試劑應確認包裝是否完好，是否在有效期內，純度或含量是否符合要求，試劑生產商是否符合要求(必要時)，經確認后符合檢測方法要求的才能用于檢測過程。

3.2 試劑的儲存使用

實驗室應建立試劑儲存臺賬，根據試劑儲存條件將其放置在常溫或低溫、干燥避光、具有良好通風設施的場所，以確保試劑的性狀、濃度、純度和穩定性不發生改變。儲存區域設計安排要合理，防止不同試劑的交叉污染。儲存試劑的區域或試劑柜應標有明確的識別信息。對易制毒易爆危險化學品應放置在專門的危險試劑柜中，雙人雙鎖進行保管。試劑的保存期限一般以試劑自帶的有效期限為保存期限。實驗室定期檢查標準物質、標準溶液、試劑、耗材的有效期，防止因試劑材料失效影響檢測結果。檢測人員使用試劑時填寫試劑使用記錄。

3.3 實驗室用水

實驗室用水的驗收可參考GB/T 6682—2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》。對于有嚴格要求的分析實驗，包括對顆粒有要求的試驗應使用一級水，例如高效液相色譜分析用水應符合一級水級別；對于無機痕量分析實驗使用二級水，如原子吸收光譜分析用水；一般化學分析試驗用水應符合三級水標準[6]。實驗室用水的驗收檢測指標按照實驗室用水的具體要求進行選取。以筆者所在實驗室為例，高效液相色譜使用市售的屈臣氏飲用水，一般化學分析使用三級水，驗收時檢測pH、電導率和可溶性硅三項。

4 環境設施

4.1 環境監控記錄

當檢測方法中有要求，或者對檢測結果有影響時，實驗室要對環境條件進行監控和記錄。環境條件包括溫度、濕度、大氣壓強、電磁干擾、潔凈度、沖擊振動等。筆者所在實驗室一般記錄溫度、濕度兩項，并通過空調、加濕器和通風裝置來實現對此兩項環境條件的控制。

實驗室環境監控記錄只在進行檢測工作時進行記錄，沒有檢測工作時可以不記錄。

4.2 實驗室安全

檢測人員進行檢測時應穿長袖實驗服、佩戴手套和口罩，必要時可佩帶護目鏡。實驗室應配備必要的安全防護設施，如洗眼及緊急噴淋裝置、滅火器、煙霧報警器等，并定期檢查安全防護設施能否正常使用。實驗室應有針對可能出現的安全事故對應的安全應急預案，定期組織安全檢查和應急演練，及時消除安全事故隱患。有條件的實驗室還應配備急救藥箱，并根據檢測項目特點，定期檢查更新藥箱內藥品。

5 試驗樣品

5.1 樣品的接收登記

實驗室接收樣品時，應仔細核對樣品信息，檢查樣品信息的符合性。筆者所在實驗室在接收樣品時，檢查封樣的完整性、信息的符合性和包裝情況，當有不符合情況會盡快與委托客戶聯系，必要時要求委托方重新提供樣品。樣品接收員應及時對樣品進行統一編號、張貼樣品標識卡，并填寫樣品臺賬。

5.2 樣品的儲存

實驗室應依據樣品的儲存條件將檢測樣品放置在相對應的區域。筆者所在實驗室的樣品儲存分常溫儲存區和低溫儲存區，以確保其性狀、濃度、純度和穩定性不發生改變。一般農藥樣品常溫避光儲存。

5.3 廢棄物處理

試驗產生的廢棄物應由檢測室先分類收集，統一存放在廢棄物待處理區，定期交由具有廢棄危險化學品處理資質的專業機構進行處理。處理廢棄物時應注意確保人身安全和實驗室安全。廢棄物處理時應及時填寫廢棄物處理記錄表。

6 結語

綜上所述，農藥檢測實驗室應從人員、設備儀器、試劑、環境設施和試驗樣品五個方面加強管理，結合實驗室質量控制體系確保農藥產品檢測的準確可靠。