礦石樣品中金屬元素化學分析方法的應用

王永保(廣東省地質局第五地質大隊，廣東 肇慶 526060)

0 引言

隨著科技的不斷提升和發展，及社會對礦石資源的開發以及應用，我們更關注礦石成分當中對于金屬元素的開采和利用。所以，在針對礦石樣品進行化學分析的過程中，能夠利用多種化學分析方法對礦石中的各項金屬元素進行分析，進而對礦石樣品成分有良好的把控，使得資源的開發以及應用有更大的保障。這其中便將化學分析的重要性進行了展現。對于礦石樣品成分分析工作來說，選擇合理的分析方法，良好的質控手段、穩健的數理分析等，可有效規避誤差風險，同時也是將化學分析質量進行提升的關鍵性保障。因此，本文針對礦石樣品成分中金屬元素化學分析方法的應用，給予了如下分析和探究。

1 礦石樣品成分化學分析存在的問題

1.1 化學分析方法選擇不合理

針對化學分析的應用，因為有著多樣化的方法，所以要合理挑選使用的分析形式。但是從當前的具體情況來看，在分析礦石樣品成分當中，對于化學方式的挑選，還存在一些不合理性，以至于化學分析質量等受到一些影響。其一，針對化學分析，因為沒有充分認識礦石樣品，對礦石樣品的了解不深入，所以對于化學分析方式的選擇并不科學，不能保障分析結果的精準性；其二，在選擇化學分析方法當中，并沒有正確了解各項分析方法，所以存在的隨意性比較大，也對最終的分析質量產生了影響[1]。

1.2 化學分析數據質量有待提升

對于數據質量進行分析，是開展化學分析的一項關鍵前提，但因為會受到其他因素產生的影響，例如：操作不規范或者外部環境等，因此會對數據質量的形成構成一定的影響。其一，針對化學分析工作的開展，如果操作人員存在不規范的現象，出現失誤等，都會使數據質量下降；其二，針對化學分析的開展，如果控制數據不到位，也沒有積極控制外部影響因素，例如溫濕度和酸堿度等，也會對化學分析產生一定的影響，所以開展科學控制十分關鍵；其三，創新性不高。針對條件不同的礦石成分進行化學分析時，并沒有靈活應用各項方法，所以采用的方法與實際情況并不相符，這也會降低最終的數據分析質量[2]。

2 堿溶ICP-MS法

礦石當中存在的元素非常復雜，但是鉻元素的含量并不是非常多，有些礦石中儲存的元素為混合，但只有很少部分屬于混合性質。大部分礦石當中發現的元素已經被人們應用，所以對礦石當中存在各種元素進行了解十分關鍵。元素存在于礦石當中的形式，并不是完全相同的，有些存在形式為化合物、有些游離狀態，正是因為有大量的形式和種類的元素存在，因此在科學研究當中，對其進行探究的方式也是多種多樣的[3]。其中對于化學方法的探究，包括EDTA-滴定法、原子吸收法、兼容ICP-MS法、分光光度法以及穩健統計法等。為了使礦石樣品當中存在的元素獲取更加全面，需要結合具體的情況，挑選最科學的方法開展檢測和分析，這樣能夠確保分離出來的金屬元素與提出的要求和標準完全相符。

對于堿溶ICP-MS法的應用，具體來說便是借助溶液分析樣品，選取的樣品屬于Re-Os，有一定的特殊性質。借助該項方法，可以結合雙瓶蒸餾技術鑒定樣品，實施系統分析。但是，對于礦石樣品進行分析的過程中，需要較長的時間，當時間逐步推移，溶液中存在的離子濃度會有所稀釋。借助該項方法能夠對溶液濃度稀釋給予保障，并使同位素依然保持平衡的狀態，以便使礦品樣品得到相應的分解，完成測定元素水平的目標[4]。

2.1 樣品測定準備

針對測定實驗的開展，需要對樣品以及測定設備的齊全性給予保障，以便對最后結果的獲取提供基礎條件。在實驗開展過程中，應用到了化學試劑包括：Na2O2、HNO3、NaOH、GNRO-100超純水的處理制備系統。在實驗當中，應用到的儀器還包括：Xseriso電感耦合等離子體質譜儀，對于金屬元素的測定采用的標準溶液需要與國家提出的要求相符合，具體濃度為100mg/L，將其分為三組：一組為稀土元素共有15種；二組為金屬元素，如鈹等共9種；三組為4種元素，其中包括鋯等。準備工作都要與GSB 04-1789-2004標準完全相符。

2.2 具體方法

首先需要配置混合標準溶液，使其與實驗標準完全相符，之后的每項工作內容都要在這一條件下逐步開展；其二，結合礦石樣品的具體條件和提出的一系列要求，對樣品溶液進行挑選，使其與標準混合液進行配置，形成待測標準液，其標準為1.0mg/L；其三，逐步稀釋這一介質。通常情況下，挑選的介質為8%的硝酸，將其漸漸稀釋。具體來說是稀釋成0.1mg/L，0.01mg/L以及0.001mg/L三個不同階段的濃度；其四，對0.1000g的樣品獲取，然后在剛玉坩鍋當中放置。需要注意的問題是：樣品稱量要保證精準性，并將1.0g的過氧化鈉加入該樣品當中，均勻混合即可；其五，在700℃的高溫爐中將樣品進行加熱，在保溫熔融15min之后取出進行冷卻，冷卻至室溫溫度，將其在燒杯中倒入。其中，燒杯的規格為200mL；其六，在燒杯當中倒入100mL的熱水，這樣做的目的是重新溶解樣品，在溶解時間達到12h之后，可以慢速進行過濾；其七，需要完成的內容便是利用2%的氫氧化鈉清洗沉淀物，清洗次數要大于10遍，一直到量瓶當中的溶液無任何顏色呈現，之后借助儀器實施分析，并借助計算機分析處理數據[6]。

2.3 優勢

對元素進行測量的方式非常多，除對對ICP-SM法進行應用以外，還包括ICP-酸溶質譜法以及ICP光譜法等等。盡管這些形式都屬于ICP系列，但彼此之間比較之后，發現ICP-SM法的使用具備的價值會更高一些，該項方式能夠使分析過程當中存在的干擾率明顯降低，并對樣品的性質保持完整性給予保障，不會受到制約。因為這一方式的使用，對于礦石樣品的測定十分準確，所以在礦石樣品的選用范圍非常廣泛。此外，該項方法有著非常高的結果精密度，測定的靈敏度也十分理想。同時，在后期的普譜線結果當中，最大的優勢便是操作簡單、十分容易，可以在同一時間對不同種類的金屬元素開展測定。因此。該項方法不但能對精準度給予保障，還能使金屬元素測定的效率有所提升，使之前繁瑣的方式得到簡化。

3 EDTA滴定監測

3.1 EDTA滴定概述

該項方法，具體來說是比較老式的一種金屬元素分析測定方法，但有著非常高的精度，操作比較容易，沒有較高的實驗成本支出，因此使用廣泛。在目前社會實驗室當中，針對礦石樣品元素進行測定，這一技術的使用量非常大，但依然屬于老式方法。在未來的發展當中，為使該項技術能夠迎合科技的發展變化，還需要微微細調相關形式以及細節，以便實現更理想的測定效果。

3.2 改進方法分析

(1) EDTA測量鈣以及鎂的改進方式。該種方式被提出之后，借助EDTA能夠使對鈣的測定有更加高的精準度，采用的關鍵方式，具體為將氯化氨加入鈣堿性溶液當中，能夠使這一溶液的堿性有所降低，使得測定精準度有相應的提升。

(2) EDTA測鉛的改進方式。該項方法，具體來說便是在實驗當中應用高硅鉛測定時，因結果有時會產生偏低的狀況，所以對方案改進之后，能夠對這一問題加以規避。具體的方法為：將HF以及SiO2加入聚四氟乙烯塑料器皿當中，硫酸有冒煙現象時將其除去，能夠使干擾得以消除，進而使最終的結果更加精準[7]。

(3) EDTA測鉬的改進方式。針對改進方案的編制，主要是針對10%～60%范圍內的鉬實施含量分析，試驗過程中的改進，使實驗誤差得以降低，能夠把控在1%以內，進而得到的精度結果會更高一些。

(4) EDTA測鋅的改進方式。在對以往使用的方式分析中發現，常規方式只可以對干擾元素比較低的樣品測定時比較精準，如果有較大的干擾含量存在，例如鐵的存在量非常大時，會使最終的測定結果與實際偏差有非常大的差異性。為規避這一情況發生，將其進行改進的具體方案是：將比較多的氫氧化氨加入其中，這樣能夠使干擾離子與鋅發生分離，從而對最終結果的精準度給予保障。

(5) EDTA測鐵的改進方式。因為之前使用的重鉻酸鉀對鐵的測定，并不是十分環保，操作過程也存在繁瑣性，為了使實驗操作精準度有相應的提升，需要將傳統的方式改進。現在對于鐵的測量，將傳統的重鉻酸鉀法摒棄，不但使誤差得到降低，還不會對環境造成污染。

4 穩健統計法

4.1 概述

如果極端值會對最終結果產生非常大的影響，一般情況下會舍去。但這一方法將該值賦予最小權，以便實現在不舍棄任何數值的基礎之上，對精準結果的要求給予滿足。與老式的經典計算方案相比較，產生的科學性會更強一些，是一種針對結果進行準確規范的處理算術系統，使極端結果針對平均值產生的影響最小。

4.2 測定方法

首先，要對需要使用的參數進行統計，其中包括：(1)結果值(2)中位數(3)標準四分位間距(4)最大、最小值(5)極值(6)穩健變異系數。測定這些值的數據，可以針對數據表征離散程度的不同方向以及相應的范圍進行估計。

4.3 優勢與弊端分析

穩健Z比分數的測定形式，在具體工作開展當中已經累積了一些經驗，屬于智慧總結的一種結果，不但需要對國際通用能力進行擁有，以便對穩健參數Z比分數的可靠性進行判定，還需要對結果的應用價值與被測物的應用技術是否滿足進行監測。但是Z比分數屬于實驗室非常典型的結果，處理以及所有的統計方式都屬于實驗室狀態下完成的最理想數據結果，沒有對實際應用當中的現實要求進行考慮，所以，時常會發生結果與具體不符的情況。

5 結語

總之，區域不同，對于礦石樣品的采集存在非常大的差異性，不只是因為地域的關系，還與自然因素等有關。針對金屬分析方式的提出，不同的方式都有自己的優點和缺點，需要結合實際情況加以分析，挑選合理的方法，并注意其中的注意事項和使用范圍。