M5000臺式直讀光譜儀在爐前快速分析中的應用

高保東

（大同煤礦集團機電裝備公司中央機廠山西大同037003）

0 引言

礦用液壓支架的柱窩、柱帽、耳座等鑄件采用的金屬材料是鑄鋼ZG30Cr06，其抗負荷、抗沖擊機械性能較高，焊接性能也較好，材料成本也較低。這些鑄件是采用電弧爐鑄造碳鋼氧化法冶煉工藝制造，金屬材料隨時間長短耗損差別較大，在產品澆注前，要求對勺式取樣的樣品進行快速而準確地分析檢測。

傳統檢測方法是，從模具中取出樣品，將塊狀樣品沿著高度方向的下端1/3處截取樣品，厚度約20 mm～50 mm,平面直徑大于16 mm，然后進行平面研磨、拋光，進行光譜激發檢測，這樣耗費時間約40～60分鐘。在這個時間過程中，電弧爐中材料隨時間耗損較大，硅鐵約10 kg/30 min和錳鐵約10 kg/30 min，而這些添加材料價格又比較高（約每噸近2萬元），所以提高檢測速度會有效地降低材料消耗。

為了滿足快速檢測的需要，采用M5000直讀光譜儀進行光譜檢測，總耗時約12分鐘，大大縮短了檢測時間，提高了檢測效率，節約了材料消耗。

1 直讀光譜儀的組成

M5000直讀光譜儀是利用原子發射光譜（AES）技術開發出的一款高性能全譜直讀光譜儀，由激發光源、火花室、氬氣系統、對點擊、分光計、測光系統等組成，外觀如下圖所示。

激發光源是一個穩定的火花激發光源，火花室是為了使用氬氣專門設計的，火花室直接裝在分光計上，有一個氬氣沖洗火花架，以放置平面樣品和棒狀對電極。氬氣能夠置換掉分析間隙和聚光鏡之間光路中的空氣，保證惰性氣體氣氛，氬氣系統主要包括氬氣容器、兩級壓力調節器、氣體流量計和能夠按照分析條件自動改變氣體流量的時序控制部分，對點極是直徑為4 mm～8 mm的圓錐型鎢棒，其純度大于99%，分光計是一級光譜線色散的倒數應小于0.6 nm/mm,焦距0.35 m～1.0 m,波長范圍為165.0 nm～410.0 nm，測光系統是包括接收信號的光電轉換器、能存儲每一個輸出電信號的積分電容器、直接或間接記錄積分器上電壓或頻率的測量單元和為所需要時序而提供的必要開關電路裝置[1～2]。

圖1 M5000直讀光譜儀

2 直讀光譜儀的工作原理

電極與金屬樣品之間放電產生電火花，在高溫和惰性氣氛中，使試樣中的組分蒸發離解為氣態原子，使氣態原子激發，電子在原子內的不同能級間躍遷，當由高能級向低能級躍遷時產生特征光譜，光線通過光柵分光后，不同波長的光以不同的角度分開，每一束光照射到不同的CCD傳感器，將光信號轉換成電信號，測量選定的分析元素和內標元素特征譜線的光譜強度，根據樣品中被測元素譜線強度（或強度比）與濃度的關系，通過校準曲線計算被測元素的含量。

3 直讀光譜儀的檢測過程

3.1 檢測儀器

M5000直讀光譜儀、MG-4光譜模樣機、CWY交流參數穩壓器、Dell電腦及打印機、HV-4B微機高速碳硫自動分析儀、臺鉆、FA1204B電子天平。

3.2 檢測條件

室溫10℃～30℃、濕度20%～80%RH、氬氣純度99.999%以上、氬氣進氣壓力0.5 MPa、磨料粒度在60級～120級。

3.3 樣品制備

分析金屬樣品前，需要對樣品進行處理。首先使用磨樣機進行磨樣，加工出一個工作平面，一般除去厚度0.5 mm～1 mm，然后使用MG-4光譜模樣機進行拋光，目視檢查，樣品表面要平整、無顆粒異物、無表面缺陷、無污染；化學方法檢測用樣品，使用臺鉆，均勻鉆取足量鐵屑。

3.4 調試儀器

3.4.1 譜線匹配校正

進入光譜校正界面，將光譜校正樣品表面打磨平整，放置在激發臺上，激發三次，采集光譜數據。觀察各通道CCD1至CCD16的三次激發的光譜是否一致，主要觀察三次光譜最高點在一條垂線上，并且波形相似，進行光譜數據保存、導入、校正，軟件會根據當前激發的光譜數據自動校正譜線漂移。

3.4.2 類別標準化

選擇類別標準化界面，選擇類別樣品激發三次，對每一類別進行標準化后，該類別下的所有模型都將得到校正。觀察各類別樣品三次激發數據的偏差，一般而言均值（Ave）在1000以上5000以下的通道，RSD應小于2%，個別通道偏大屬于正常現象。保存光譜與導入光譜，并且進行標準化，軟件將自動完成儀器的校正。

3.5 分析試樣

加載分析模型，選擇中低合金鋼模型，輸入樣品信息，打開程序修正界面，利用鑄鋼30CrMo標準樣品對類型曲線進行修正。激發待測樣品完成后，樣品分析界面上會出現樣品含量的分析結果。

3.5.1 對碳元素進行檢測

根據光譜檢測樣品的結果，對碳元素的10組數據進行列表（見表1），并且作數據分布圖（見圖1）。

表1樣品C元素檢測數據表

圖1直讀光譜儀光檢測鑄鋼樣品數據分布圖

通過圖1可以看出，C元素偏差在0.081%-0.259%（跟樣品切片光譜檢測數據比較），分散度較大，所以碳元素含量偏差較大，超差嚴重，光譜檢測結果不符合檢測要求。樣品表面存在碳元素偏析現象。

3.5.2 樣品檢測數據

將表面加工的待測樣品，用M5000直讀發射光譜儀進行激發測試，下面將光譜檢測的兩組數據列表（見表2），其中Si、Mn、P、S、Cr元素含量均小于國家標準超差范圍，符合檢測要求。

表2樣品光譜檢測數據

將鐵屑用HV-4B微機高速碳硫自動分析儀進行檢測的兩組數據列表（見表3），C元素含量均小于國家標準超差范圍，符合檢測要求。

表3樣品碳元素數據

3.5.3檢測結果

參照GB/T4336-2016國家1號修改單的定量范圍，報出平均值為最終結果（見表4）。

表4理化分析檢測報告單

4 結論

M5000直讀光譜儀使用便捷，操作簡便，分析結果準確，利用該儀器可以檢測Si、Mn、P、S、Cr元素含量，再利用HV-4B微機高速碳硫自動分析儀檢測補充對碳元素的測定，可以有效地對材料進行判定和定量分析，縮短檢測時間約30分鐘，能夠滿足爐前快速檢測需要，同時有效地降低了煉鋼的成本，也減少了有毒化學品的使用及保管，降低了操作人員的化學性危害以及對周邊環境的污染。